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试样的分解(二)

发布时间:2018-04-11 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1235

③硫酸[H2SO4,相对密度1.84,含量98%,c(H2SO4)=18mo1/L]纯硫酸是无色油状液体,它与水混合时,放出大量热,1mo1硫酸放热4537.2J (19kca1)。故在配制稀硫酸时必须将浓硫酸徐徐加入水中,并随加搅拌以散热。切不可相反进行,否则由于放出大量热,水即迅速蒸发致使溶液飞溅。

浓硫酸具有强烈的吸水性,可吸收有机物中的水使碳析出,是一种强的脱水剂。在高温时,又是一种相当强的氧化剂(稀H2SO4无氧化能力),与碳作用,碳被氧化为二氧化碳

硫酸沸点(338℃)比较高,溶样时加热蒸发到冒出SO3白烟,可除去试液中挥发性的HCI、HNO3、HF及水等。这个性质在化学分析中被广为应用,以消除去上述这些酸的阴离子对测定可能造成的干扰,但冒白烟的时间不宜过长,否则生成难溶于水的焦硫酸盐。

除钙、锶、钡、铅、一价汞的硫酸盐难溶于水外,其它金属的硫酸盐一般都易溶于水。硫酸可溶解铁、钴、镍、锌等金属及其合金。硫酸常用来分解独居石、萤石和锑、铀、钛等矿物。硫酸也常用于破坏试样中的有机物。

④磷酸[H3PO4,相对密度1.69,含量85%, c(H3PO4)=15mol/L]纯磷酸是无色糖浆状液体,是中强酸,也是一种较强的配合剂,能与许多金属离子生成可溶性配合物。磷酸在高温时分解试样的能力很强,绝大多数过去认为不溶于酸的矿,如铬铁矿、钛铁矿、铌铁矿、金红石都能被磷酸分解。钨、钼、铁等在酸性溶液中都能与磷酸形成无色配合物,因此,常用磷酸作某些合金钢的溶剂。

磷酸溶样的缺点是:如加热温度过高,时间过长,将析出难溶性的焦磷酸盐沉淀;并对玻璃器皿腐蚀严重;以及溶样后如冷却过久,再用水稀释,会析出凝胶。为了克服上述缺点,应将试样研磨细一些,温度低些,时间短些,并不断摇动,冒白烟就应停止加热,溶液未完全冷却时即用水稀释。

⑤高氯酸[HC1O4,相对密度1.67,含量70%, c(HCIO4)=12mol/L]又名过氯酸,纯高氯酸是无色液体,在热浓的情况下它是一种强氧化剂和脱水剂。用HCIO4分解试样时,能把铬氧化为Cr2O72-,钒氧化为VO3-,硫氧化为SO42-。高氯酸的沸点为203℃,用它蒸发赶走低沸点酸后,残渣加水很容易溶解,而用H2SO4蒸发后的残渣则常常不易溶解。除K+、NH4+等少数离子外,其它金属的高氯酸盐都是可溶性的。高氯酸常被用来溶解铬矿石、不锈钢、钨铁及氟矿石等。热、浓HCIO4遇有机物常会发生爆炸,当试样含有机物时,应先用浓硝酸蒸发破坏有机物,然后加入HCIO4。蒸发HCIO4的浓烟容易在通风道中凝聚,故经常使用HCIO4的通风橱和烟道,应定期用水冲洗,以免在热蒸汽通过时,凝聚的HCIO4与尘埃、有机物作用,引起燃烧或爆炸。70%的HCIO4沸腾时(不遇有机物)没有任何爆炸危险。热、浓的HCIO4造成的烫伤疼痛且不易愈合,使用时要极其注意。

⑥氢氟酸[HF,相对密度1.13,含量40%,c(HF)=22mol/L]

纯氢氟酸是无色液体,是一种弱酸,它对一些高价元素有很强的配合作用,能腐蚀玻璃、陶瓷器皿。氢氟酸和大多数金属均能产生反应,反应后,金属表面生成一层难溶的金属氟化物,结果就阻止进一步反应。因此,它常与HNO3、H2SO4或HCIO4混合作为溶剂,用来分解硅铁、硅酸盐以及含钨、铌的合金钢等。用氢氟酸分解试样应在铂器皿或聚四氟乙烯塑料器皿中进行。氢氟酸对人体有毒性和腐蚀性,皮肤被HF灼伤溃烂,不易愈合。使用氢氟酸时应戴上橡皮手套,注意安全。

⑦混合溶剂在实际工作中常应用混合溶剂,混合溶剂具有更强的溶解能力。最常用的混合溶剂是王水(3份HCI+1份HNO3)。由于HCI的配合能力和HNO3的氧化能力,它可以溶解单独用HCl或HNO3所不能溶解的贵金属如铂、金等以及难溶的HgS等物。

3Pt+4HNO3+18HC1=3H2PtC16+4NO↑+8H2O

所以在洗涤铂器皿时不能用王水。

常用的混合溶剂还有逆王水(1份HCI+3份HNO3)、硫酸磷酸、硫酸和氢氟酸、盐酸和高氯酸、盐酸和过氧化氢等。

有时为了加速溶解,常在溶剂中加入某些试剂,如用HCI溶解铁矿时,加入少量SnC12,以还原Fe3+,使其溶解速度加快。

⑧加压溶解法在密闭容器中,用酸或混合酸加热分解试样时,由于蒸气压增高,酸的沸点提高,可以热至较高的温度,因而使酸溶法的分解效率提高。在常压下难溶于酸的物质,在加压下可能溶解。例如,用HF-HCIO4在加压条件下,可分解刚玉(AI2O3),钛铁矿(FeTiO3)、铬铁矿(FeCr2O4) ,钽铌铁矿[FeMn(Nb、Ta)2O6]等难溶试样。另外,在加压下消煮一些生物试样,可以大大缩短消化时间。目前所使用的加压溶解装置,类似一种微型的高压锅,是双层附有旋盖的罐状容器,内层用铂或聚四氟乙烯制成,外层用不锈钢制成,溶样时将盖子旋紧加热。

(2)碱溶法一般用20%~30%NaOH溶液作溶剂,主要溶解金属铝及铝、锌等有色合金。

2A1+2NaOH+2H2O=2NaAIO2+3H2

反应可在银或聚四氟乙烯塑料器皿中进行,试样中的铁、锰、铜、镍、镁等形成金属残渣析出,铝、锌、铅、锡和部分硅形成含氧酸根进入溶液中。可以将溶液与金属残渣过滤分开,溶液用酸酸化,金属残渣用HNO3溶解后,分别进行分析。

相关链接:采样注意事项和试样的保存

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