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在高效液相色谱分析中由于使用了高效微粒固定相及高压流动相,样品以柱塞式注入色谱柱后,因柱的阻力大,样品分子在柱中的分子扩散很小,直至它从色谱柱流出后,也未与色谱柱内壁接触,因而引起的色谱峰形扩展很小,能保持高柱效。此现象常称作高效液相色谱分析中的“无限直径效应”,如图9-17所示,它的存在是获得高柱效的有利因素。
图9-17 无限直径效应
在高效液相色谱分析中如何保持柱塞式进样就是一个重要的关键操作。进样时应将样品定量地瞬间注入色谱柱的上端填料中心,形成集中的一点。常用的进样器为六通阀进样装置,见图9-18。
图9-18 高压六通阀进样
使用耐高压、低死体积的六通阀进样,其原理与气相色谱中的气体样品的六通阀进样完全相似。此阀的阀体用不锈钢材料,旋转密封部分由坚硬的合金陶瓷材料制成,既耐磨,密封性能又好。当进样阀手柄置“取样”位置,用特制的平头注射器(10uL)吸取比定量管体积(5uL或10uL)稍多的样品从“6”处注入定量管,多余的样品由“5”排出。再将进样阀手柄置“进样”位置,流动相将样品携带进入色谱柱。此种进样重现性好,能耐20MPa高压。
此外还可使用自动进样装置,其由计算机自动控制定量阀工作。取样、进样、复位、样品管路清洗和样品盘的转动,全部按预定程序自动进行,一次可进行几十个或上百个样品的自动分析。自进样的样品量可连续调节,进样重复性高,适合作大量样品分析。此装置一次性投资很高,但操作相对简单,操作者只需将样品按顺序装入储样装置即可。
图9-19 圆盘式自动进样装置结构示意图
1-电动机;2-储样圆盘;3-样品瓶;4-取样针;5-滑块;6-丝杆;7-进样阀;8-定体积量管
图9-20 坐标式自动进样装置结构示意图
1-坐标式储样盘;2-样品瓶;3-取样针;4-取样针升降机;5-方式切换阀;6-吸样泵;7-取样针插入口
圆盘式和坐标式自动进样器装置的结构示意图见图9-19和图9-20。
表9-5介绍了不同自动进样器的工作步骤。
表9-5 不同自动进样器的工作步骤
相关链接:高效液相色谱仪-梯度洗脱装置
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