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实验室操作规范(四)

发布时间:2018-05-11 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:890

9.PermaChem粉枕包

使用粉枕包包装的粉末状试剂,这可以防止试剂变质,减少试剂损耗。PermaChem粉枕包的使用方法(见图2-7)如下。

(1)在一个硬的表面上轻敲枕包,使粉末状的试剂聚集在底部。

(2)找到粉枕包上开口的位置,沿着这个开口横向撕开(或者剪开)粉枕包。

(3)用两只手将两边向彼此推形成一个大开口。

(4)将粉枕包内的物质倒入样品池中,并且依照操作流程继续操作。

图2-7  PermaChem粉枕包的使用

10.比色皿

每台哈希光度计都有一套标配的比色皿。在两个比色皿中相同的溶液将会给出相同的吸光度(在±0.002Abs之内)。较多的介绍,见第2.10.4比色皿的匹配。

为了得到准确的测试结果,建议使用操作流程中要求的比色皿。因为不同的比色皿可能有不同的光程,这会导致分析结果出现偏差。例如lin(lin-0.0254m)方形比色皿的光程要比lin圆形比色皿长大约8%,假如用圆形比色皿代替方形比色皿进行分析,就会有偏差。

10.1比色皿的定位

当使用一个特定的比色皿时,为了减少测量数据的波动,建议每次测量时比色皿以相同的方向放置到光度计比色槽中,在比色皿上的标记可作为放置比色皿的定位。

10.2比色皿的保养

当不使用的时候,将比色皿放到盒子里储存以防止刮擦和破损。在使用之后,要及时倒空并且清洗比色皿,避免有色溶液长时间留在比色皿中。

10.3比色皿的清洁

大多数的实验室洗涤剂都能在推荐的浓度下使用。中性洗涤剂,如Liquinox无磷清洁剂,可以在日常工作中安全地使用。可通过提高温度或使用超声波更快速地清洗。最后用去离子水冲洗几次并在空气中晾干。

样品池也可用酸清洗,然后用去离子水彻底地冲洗。

个别的操作可能需要特别的清洁方法。当使用刷子清洁比色皿时,要特别小心防止比色皿内壁被刷子刮擦出刮痕。

10.4比色皿的匹配

虽然随仪器运送来的比色皿不会变形,但拿放比色皿过程中的刻痕和刮擦可能使两个比色皿的光学性能不匹配,从而导致测试结果出现偏差。这类偏差通常可通过比色皿光学匹配的工作来避免。

11.其他装置

沸腾辅助物在一些操作中需要将样品煮沸。在某些情况下暴沸可能引起样品损失或破坏。在加热过程中,水转变为蒸汽的极快的、近乎爆炸现象就是暴沸。使用沸腾辅助物,如沸石,可减少暴沸。确定沸腾辅助物不会污染样品。不要重复使用沸腾辅助物。在煮沸期间盖住样品(不密封)可以避免样品飞溅,减少污染,使样品损失减到最少。

个别的操作将会推荐使用特定的沸腾辅助物。

12.提高分析准确性

12.1移液管和量筒,

当样品用量较小的时候,取样的准确性就变得愈加重要。图2-8说明了使用移液管和量筒时正确读取样品体积的方法。

在取样之前,用待测水样清洗移液管或量筒2~3次。使用移液球或洗耳球将样品吸进移液管内。

图2-8  读凹液面

在移液时,要保持移液管的尖端在样品的液面以下。

一次性移液管有指示被移取的液体体积的刻度。刻度可能扩展到吸管的尖端或只到管的直筒部分。如果刻度只在移液管的直筒部分,则将样品充满到移液管的零位线,然后排出样品直到凹液面与预期的刻度水平。如果移液管的刻度扩展到尖端,吸取样品到移液管的预期体积并排出管内所有样品。然后用一个洗耳球从尾部将样品吹出移液管以得到精确的样品体积。

普通移液管是可以重复使用的带有刻度线的移液管。使用时将样品充满到移液管零位线,然后排出样品直到凹液面与预期的刻度水平。如果要完全排出样品,则要根据移液管上的标记,确定是否需要用洗耳球将样品完全吹出移液管以得到精确的体积。一般而言,如果要求采用吹出,会在移液管上标注“吹”。

胖肚移液管是在中间有一个球形容积的移液管,在球形上面有一标线来标明填充到这个标线时液体的体积。从胖肚移液管排放样品时,握住吸管顶部以一个小角度靠在容器壁上进行排放。排放后,残留在吸管尖端中的液体不要吹出,因为设计胖肚移液管时就是要保留有微量样品在吸管尖端。

如果有样品的小滴黏附于移液管的壁上,移液管就是不干净的,不能正确地移取样品。用实验室洗洗剂或清洁溶液彻底地清洗移液管并用去离子水清洗几次。

12.2倾倒流通池

倾倒流通池是一种采用快速液流技术以提高测试准确性并且使测试更方便的配件。部分使用25mL比色皿的分析流程可以采用倾倒流通池(具体参看分析操作手册),使用10mL比色皿的分析流程都不能采用倾倒流通池。不是所有的分析流程都允许使用这种池,因此使用前请详细阅读分析操作手册中的说明。

根据仪器操作手册安装倾倒流通池。

(1)将样品溶液倒到安装好的倾倒流通池漏斗中。切勿将溶液溅到仪器上。

(2)漏斗的高度和方向是可调的。漏斗的高度决定了溶液流经流通池的速度,漏斗安装得越高,流速越快。

(3)为了减少气泡的产生,通过调整漏斗高度,使得溶液液面在漏斗尖端下方的管线5 cm时不再流通。

(4)在溶液停止流通时,进行读数。

(5)每批样品测试完之后都要使用去离子水彻底清洗倾倒流通池,或者根据分析操作手册的特殊要求对流通池进行清洗。

要经常对累积在流通池壁上的污染物进行清洁。如果看到流通池壁上覆有一层膜状污染物,就要拆下流通池,浸泡在洗涤水中一段时间,然后使用去离子水彻底冲洗干净。

相关链接:实验室稍作规范(二)

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