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总氮,过硫酸盐氧化法,方法10071(Test' N TubeTM管)(一)

发布时间:2018-05-25 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1218

低浓度测量范围

0.5~25.0mg/L N。

应用范围

用于水与废水中总氮的测定。

测试准备工作

表6.3.39-1 仪器详细说明

①D适配器不是每台仪器都具有。

(1)针对型号为DR 3900、DR 3800、DR 2800和DR 2700的仪器,测试前请在适配器模块2#上方安装遮光罩。

(2)测定总氮需要对样品进行消解预处理。

(3)本方法的操作技术非常灵敏,请按照以下要求倒转试剂管以避免测试结果偏低:将试剂管呈垂直方向,盖子朝上拿放。倒转试剂管时,请等待所有的溶液朝下流到盖子的方向,等待片刻,再将试剂管倒转回原来的垂直方向,盖子朝上,等待所有的溶液朝下流回试剂管底。这个过程是倒转试剂管一次。

(4)如果测试需要重新进行一遍,重复消解过程然后测试稀释液。为了测试结果的准确性,必须重新进行消解。

(5)用试剂组中准备的不含有机物的去离子水来配制标准溶液,进行测试。

表6.3.39-2 准备的物品

低量程过硫酸盐氧化法(Test' N TubeTM管)测试流程

(1)打开DBR200消解器,加热至105℃。

(2)用一个小漏斗,分别向两个低量程Total Nitrogen Hydroxide消解试剂管中各加入一包Total Nitrogen Persulfate总氮过硫酸盐试剂粉枕包。将盖子或螺纹上粘上的试剂擦去。

注意:一组样品只需一个空白值。

(3)样品的测定:向一个试剂管中加入2mL样品。

空白值的测定:向第二个试剂管中加入2mL试剂组件中配套的去离子水。

准备空白值时,只能用完全不含氮的水代替试剂组件中配套的去离子水。

(4)将两个试剂管盖上盖子。猛烈摇晃至少30s以混合均匀。摇晃后过硫酸盐试剂可能不能完全溶解,但这不会影响测试结果的准确性。

(5)将试剂管插入消解器,盖上盖子。加热消解正好30min。

(6)消解时间结束后,立即用手指护套将热的试剂管从消解器中取出,放在试剂管冷却架上冷却至室温。

(7)选择测试程序。参照“仪器详细说明”的要求插入适配器或遮光罩(详细介绍请参见用户手册)。

(8)将试剂管的盖子打开,分别向两个试剂管中各加入一包TotalNitrogen(TN) A总氮A试剂粉枕包。

(9)盖上盖子,上下摇晃试剂管15s。

(10)启动仪器定时器。计时反应3min。

(11)计时时间结束后,将试剂管的盖子打开,分别向两个试剂管中各加入一包TN B(总氮B)试剂粉枕包。

(12)盖上盖子,上下摇晃试剂管15s,试剂粉末可能不能完全溶解,但这不会影响测试结果的准确性。此时溶液应开始变成黄色。

(13)启动仪器定时器。计时反应2min。

(14)计时时间结束后,打开两个TN C总氮C试剂管,将2mL样品消解液加入一个TN C(总氮C)试剂管中,将2mL空白值消解液加入第二个TN C(总氮C)试剂管中。

(15)盖上盖子并倒转试剂管10次以混合均匀。缓慢地、小心地倒转试剂管。

此时接触管身温度应该是暖的。

(16)启动仪器定时器。计时反应5min。

此时溶液的黄色应该变深。

(17)计时时间结束后,将空白值的试剂管擦拭干净,并将它放入16mm圆形适配器中。

(18)按下“Zero(零)”键进行仪器调零。这时屏幕将显示:0.0mg/L N。

(19)将装有样品的试剂管擦拭干净,并将它放入16mm圆形适配器中。

注意:仪器用空白值调零后可以进行同一组的多个样品的测试。

(20)按下“Read(读数)”键读取总氮含量,结果以mg/L N为单位。

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