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脂肪族溴酸精细化学品的合成原理与生产工艺(三)

发布时间:2018-06-22 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:703

8.溴己酸的合成原理与生产工艺

由正己酸经溴化得溴己酸,其反应式如下:

先将于燥的溴和新蒸过的正己酸混合,小心加入三氯化磷。加热至65×70℃,反应放出大量溴化氢,反应5.0~6.0h后再升温至100℃。所得产物进行减压蒸馏,收集132~140℃(2×10-3 MPa)馏分,得产品2-溴己酸,产率83.0%~89.0%。

9. 10-溴癸酸的合成原理与生产工艺

10-溴癸酸的生产有溴化氢法和溴化钠法两种方法。

9.1溴化氢法

由10-羟基癸酸与溴化氢反应而得,其反应式如下:

制备实例1:溴化氢与10-羟基癸酸按质量配料比6:1混合于冰醋酸中,在90℃、常压下反应16.0h,然后蒸馏回收过量的溴化氢和溶剂乙酸即得。

制备实例2:不用乙酸作溶剂,将1份10-羟基癸酸与12.8份40.0%氢溴酸反应。将氢溴酸和10-羟基癸酸在反应锅内搅拌加热至115~120℃,回流16h。冷却,分取油层,酸水层加氯仿提取,提取液与油层合并,水洗,加无水硫酸镁干燥,过滤。滤液常压回收氯仿后,减压蒸尽,得10-溴癸酸成品。

制备实例3:由10-羟基癸酸与氢溴酸在溶剂氯苯中反应,将氢溴酸和10-羟基癸酸在反应锅内搅拌加热至115~120℃,回流16.0h;冷却,分取油层,酸水层加氯仿提取,提取液与油层合并,再经水洗,加无水硫酸镁干燥,过滤;滤液常压回收氯仿后,减压蒸尽,得10-溴癸酸成品。

9.2溴化钠法

由10-羟基癸酸与溴化钠-硫酸反应,此法与溴化氢法相似,但将溴化氢制备和溴化反应合并进行,其反应式如下:

按3:1的配比(摩尔比)将0.3mol的溴化钠、0.1 mol的10-羟基癸酸和100g冰醋酸投入玻璃三口烧瓶中,常温下搅拌混溶;然后滴加体积分数为80.0%的硫酸(与溴化钠等摩尔比或偏高)。反应时放热,控制反应温度在70~80℃范围内连续搅拌,反应12~14h后停止。将反应器改成减压蒸馏装置,升温,以100g冰醋酸吸收残余的溴化氢气体。减压(6.65×10-3 MPa)、120℃蒸出溶剂乙酸(回收80.0%),加热母液,分出液态10-溴癸酸,除去固态的残余溴化钠及副产物硫酸氢钠。用热水洗涤粗品溴癸酸3~5次,水洗至中性为止。常温干燥后即得到纯品10-溴癸酸,收率95.0%以上。

10.溴代丙酮酸的合成原理与生产工艺

溴代丙酮酸由丙酮酸经溴代而得,其反应式如下:

将4.9g纯度为98.5%的丙酮酸、30mL溶剂及98.0%硫酸0.07g加入100mL三口烧瓶中,搅拌,控制温度40~50℃,均匀滴加9.4g用浓H2SO4洗过的溴素,在反应过程中通入空气不断地将生成的HBr气体排出。反应2.0~4.0h后降至室温或0℃,维持一段时间。在反应过程中,混合物的颜色先由无色较快地变为橙色,再到淡黄色,最后又变为无色,此时,反应基本结束。除去溶剂,得到的粗品用40~50mL热苯重结晶,过滤,真空干燥得纯品溴代丙酮酸。当选用二氯甲烷作为溶剂时(反应温度40℃),可得溴代丙酮酸8.8~9.0g,收率近98.0%。

11.乙酰溴的合成原理与生产工艺

乙酰溴由乙酐经溴化而得,其反应式如下:

乙酰溴的生产工艺流程见图16-5。

图16-5 乙酰溴生产工艺流程

在溴化反应釜中投入500kg乙酐,搅拌,向反应釜夹套内通蒸汽加热,加热升温至80℃左右,缓缓滴入液溴,慢慢升温,在95~125℃之间滴完1100kg溴,放出的溴化氢尾气用水吸收,滴完溴后继续回流3.0h,反应结束后,停止加热。向反应釜夹套内通入冷却水,使物料温度冷至室温,将产物打入蒸馏塔,收集74~77℃的馏分即为乙酰溴。蒸馏时以气相色谱仪跟踪分析,当乙酰溴含量达97.5%时开始收集产品,最终可得含量≥98.5%的乙酰溴。

相关链接:脂肪族溴酸精细化学品的合成原理与生产工艺(二)

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