12.丙酰溴的合成原理与生产工艺

丙酰溴由无水丙酸在红磷存在下与溴反应而得，其反应式如下：

丙酰溴的生产工艺流程见图16-6。

图16-6 丙酰溴生产工艺流程

在1000L搪瓷反应釜中加入无水丙酸500kg，打开搅拌器，夹套通冷却水，使釜温为40℃。加入红磷15kg，加热使釜温为70℃，缓慢滴加溴素，在5.0h内滴加950kg,溴素滴入釜中后红色完全褪去，反应时有溴化氢气体产生，采用强制吸收装置吸收溴化氢气体，产生溴化氢溶液副产物。反应结束后，把反应液放入1000 L搪瓷蒸馏釜中，收集103～104℃的馏分即得产品。

13. 2-溴丙酰氯的合成原理与生产工艺

2-溴丙酰氯由丙酸与氯化亚砜反应而得，其反应式如下：

2-溴丙酰氯的生产工艺流程见图16-7。

图16-7 2-溴丙酰氯生产工艺流程

在1000L搪瓷溴化反应釜中加入新蒸过的氯化亚砜400kg，夹套通蒸汽加热升温至沸腾，停止加热，滴加丙酸250kg，控制滴加速度，保持缓缓回流反应，在反应过程中有二氧化硫和氯化氢气体产生，采用尾气强制吸收处理。加完丙酸后继续回流1.0h，夹套通冷却水，反应物冷却至40℃，加入红磷25 kg，加热升温，在微沸下滴加干燥的溴素500kg，滴加时间5.0h，加完后再加热回流7.0h，把反应液放入精馏塔中，收集130～133℃的馏分即得产品。

14. 2-溴丙酰溴的合成原理与生产工艺

2-溴丙酰溴由丙酸溴化而得，其反应式如下：

依次加入丙酸74.1g、红磷9.4g，于20℃滴加溴352.0g，温度不超过50℃，约3.0h加完。于80～100℃反应5.0h,蒸馏除去过量的溴及溴化氢，减压蒸馏收集高沸点馏分直至蒸不出为止，得淡黄色油状液体2-溴丙酰溴177.0g，收率82.0％。

15.溴乙酸甲酯的合成原理与生产工艺

溴乙酸甲酯由乙酸溴化后再与甲醇进行酯化反应而制得，其反应式如下：

溴乙酸甲酯的生产工艺流程见图16-8。

图16-8 溴乙酸甲酯生产工艺流程

(1)溴化将冰醋酸、乙酐、赤磷和几片沸石加入干燥的溴化反应器中，加热回流，当温度升至60～70℃时开始缓缓滴加溴素，加完后保温约1.0h。冷却过滤，然后减压蒸馏得溴乙酸。

(2)酯化将溴乙酸和甲醇加入四氯化碳中，再加入硫酸，加热回流脱水。脱水完毕，将四氯化碳蒸出，再加入甲醇回流1.0h，回收甲醇，剩余物经洗涤、干燥后进行减压蒸馏，即得成品。

相关链接：脂肪族溴酸精细化学品的合成原理与生产工艺（三）