一般来讲，分析工作者(特别是仪器分析工作者)在分析测试工作中，都会遇到分析测试结果的数据与标准值或者与文献值不一致的现象，也就是说会产生分析测试误差。这个分析测试的误差主要来自五个方面：一是样品的前处理带来的误差(有时该误差很大)；二是分析方法带来的误差(主要是方法的理论误差)；三是分析仪器的性能指标带来的误差(例如仪器的噪声、漂移、线性、吸收光谱的波长准确度、波长重复性、光谱带宽、杂散光等)；四是操作人员的操作误差(如仪器条件选择、有关参数的设置等)；五是环境的影响，例如环境温度、湿度、振动、电磁场的干扰等。

这五者中，特别是样品前处理和仪器性能技术指标影响最大。在前处理过程中，有时候会带来很大的分析误差；有时会因为仪器条件选择不合适，没有把仪器调到最佳状态，会产生很大的分析误差，使得合格的产品变成不合格。制造者有时因为样品不合格或仪器条件没有选择最佳值，使得已经合格的仪器变成了不合格品。所以广大科技工作者都应该非常重视样品前处理、仪器条件的选择等问题。

1.关于样品前处理中的固相萃取柱技术

中国北京迪马(Dikma)公司自主开发的ProElut SPE系列产品，涵盖硅胶键合、有机聚合物、专用柱以及其他吸附剂等四十余种固相萃取柱技术。他们的固相萃取技术具有以下特点。

第一，起净化作用，可以去除干扰物，优化色谱图，增加定量准确性；

第二，起富集作用，可以浓缩样品，增加灵敏度；

第三，可以作为转换溶剂，能够适合色谱分析；

第四，保护色谱柱不受污染，延长色谱柱的使用寿命。

迪马公司的固相萃取技术已经被广泛使用，例如在食品领域(农残、兽残、食品添加剂)、动物组织、内脏、饲料及植物样品的净化和浓缩等；在环境领域中，已经用来对水体中的痕量污染物的富集，对土壤、沉积物中的杂质去除和富集痕量污染物；在医药领域，已经用来对血桨、血清、尿样等的净化及浓缩。

迪马公司的ProElut SPE产品具有很大的优势。

第一，品质极佳的填料，高纯度、粒度均匀的球形颗粒，确保了优异的回收率和重现性。

第二，键合填料较低的溶出度和背景干扰。

第三，柱管和筛板较低的溶出度和背景干扰。

ProElut SPE产品的硅胶颗粒形状与国外某产品WS的对比如图7-1、图7-2所示。

图7-1 ProElut球形硅胶颗粒

图7-2 国外某品牌产品WS无定形硅胶颗粒

对两种硅胶粒度分布测试的结果比较如图7-3所示。

图7-3 两种硅胶粒度分布

2.关于过滤和脱气

2.1 过滤的目的

溶剂进泵前和样品注入前，应该过滤除去溶剂中的微小颗粒、微生物，保证泵和色谱柱不会堵塞或损坏，保证分析数据可靠。

2.2 对过滤器的要求和最佳孔径选择方法

对过滤器总的要求是速度快、溶出度小、死体积小、精确的孔径、体积适当、化学兼容性好等。

最佳孔径选择方法是：如果色谱柱填料直径小干3um或除菌过滤，一般选择0.2um孔径；如果色谱柱填料直径大于5um，则选0.45um；如果是预过滤或难过滤的样品，一般选1um孔径。特别是对使用无机盐配制的缓冲液，更要注意选择合适的过滤器，否则不可能得到可靠的分析测试数据。

2.3 脱气

主要目的是除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。液相色谱流动相脱气使用较多的是离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气。流动相的气泡进入液相泵会引起压力的上下波动，危害很大，会严重影响HPLC分析测试的结果，因此必须通过脱气除之。使用者有时可以通过打开排空阀、用大流速冲洗的办法排除气泡。

相关链接：HPLC的流动相问题