北京普天同创生物科技有限公司

  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 农产品资质证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 证书
  • 规程
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

环保橡胶油中18种多环芳烃的质谱分析

发布时间:2014-07-03 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1174

多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,简称PAHs)是指含有两个或两个以上芳环的碳氢化合物,又进一步分为稠环型和非稠环型两种,是一类重要的环境污染物,目前已知的PAHs有150多种。

多环芳烃具有强致癌性、致突变性及生殖系统毒害性,易导致皮肤癌、肺癌、上消化道肿瘤、动脉硬化和不育症等疾病,对人类健康有很大危害。可检测的这18种多环芳烃中包括苯并芘等在内的8种化合物由于其毒性被欧盟列为二类致癌物质,因此目前欧盟REACH法规已经限制使用橡胶制品中的8种多环芳烃,德国消费品安全认证规定产品中的16种多环芳烃必须经过检测且含量符合限量要求,而美国环境保护署则将16种多环芳烃作为优先监控的污染物。2011年,德国在对消费品安全要求进行审查后,建议在GS[安全性认证(安全测试)]控制列表中增加两种多环芳烃(PAH)致癌物质,这将使GS 标志列表管控的多环芳烃总数达到18个。

欧盟REACH法规附件17中对轮胎和填充油含有多环芳烃(PAHs)的限制条例已于2010年1月1日正式实行。该条例规定:如果填充油中的PAHs超过规定浓度,则不得投放市场或使用它来生产轮胎或轮胎的部件,8种特种芳烃总量不得超过10 mg/kg,且其中苯并(a)芘(BaP)不得超过1 mg/kg。

王楼明等提出了一种GC/MS法测定润滑油基础油中多环芳烃的方法,并有相关行业标准,但环保橡胶油当中多环芳烃的分析,至今没有相关标准。目前常用的多环芳烃的抽提方法多采用IP346方法,用二甲基亚砜作为抽提溶剂。笔者提出了一种气质联用分析填充油中多环芳烃的方法,不仅包含了以上8种欧盟限制的多环芳烃,更进一步将多环芳烃的检测范围扩展到了18种,该法满足目前国际上最新检测要求。

1实验方法

1.1主要仪器与试剂

气质联用仪:6890–5975C型,美国安捷伦科技仪器公司;固相萃取柱及固相萃取装置:美国Supelco公司;12孔氮吹仪:DC12H型,上海安谱科学仪器有限公司;

环己烷、正己烷、二甲基亚砜、二氯甲烷:色谱纯;氯化钠:分析纯;实验所用样品均为自制。

1.2仪器工作条件

色谱柱:5%phenyl methyl silox MS石英毛细管柱(HP–5型,30 m×250 μm,0.25 μm);进样口温度:280℃;四极杆温度:150℃;离子源温度:230℃;温度程序:50℃保持1 min,然后以25℃/min升温至200℃,再以8℃/min升温至315℃保持5 min;载气:氦气,纯度不低于99.999%,流量为1.0 mL/min。

1.3实验方法

称取一定量样品于烧杯中,加入环己烷溶解,移入分流漏斗中,用二甲基亚砜萃取两次,合并提取液,弃去环己烷层。向二甲基亚砜提取液中加入环己烷和氯化钠溶液,剧烈摇动后静置分层。水相用环己烷重复提取一次,合并提取液,弃去水相。将提取液用加热至70℃的氯化钠溶液洗涤两次,将环己烷层转移至具塞的定量试管中,氮吹至近干,加入1 mL正己烷溶解。

将萃取处理后的样品溶液过硅胶固相萃取柱,用正己烷洗涤容器后,溶液过硅胶固相萃取柱,弃掉以上过柱液,用正己烷–二氯甲烷混合溶液淋洗硅胶固相萃取柱,收集该淋洗液,氮吹至近干,用内标物溶液溶解后,供气相色谱–质谱分析。

提出了一种环保橡胶填充油中18种多环芳烃的GC–MS分析方法,样品由二甲基亚砜抽提后经固相萃取柱净化,用带有内标物的溶液定容后进行GC–MS分析。该方法精密度较高,18种多环芳烃的收率在65%~110%之间,满足定量分析要求。用以上方法对自制环保橡胶油进行分析,得到样品的总PAHs含量为5.38 mg/kg,苯并[a]芘含量为0.20mg/kg,满足欧盟环保要求。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听