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1.原理
采用硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液中。然后,将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下,锌(Zn)化合物离解为基态原子,该基态原子蒸气对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收,吸收强度与Zn的含量成正比。选择最佳的测定条件,测定锌的吸光度,将待测液中的Zn吸光度和标准溶液的Zn吸光度进行比较,即可得到样品中Zn的浓度。
2.仪器
原子吸收分光光度计,Zn元素空心阴极灯。仪器使用适宜条件可参照仪器说明书并进行试验。
3.主要试剂
分析中使用的酸和标准物质均为符合国家标准或专业标准的优级纯试剂,其他为分析纯试剂和去离子水。
1)氢氟酸、浓硝酸、浓盐酸、高氯酸。
2) Zn标准贮备液:称取1.0000 g金属Zn(99.99%),用适量1:1 HCl溶解,用水稀释至1 L,此溶液HCl酸度为0.5 mol/L,含Zn量为1000 ug/mL。
4.操作步骤
1)标准曲线用逐级稀释法配制含Zn为10.0 ug/mL的标准溶液,再配制成含Zn为0.00、0.50、1.00、1.50、2.00 ug/mL的标准系列,酸度为0.5 mol/L HCI。
2)土壤样品的消化见土壤中镉测定的土样前处理。
3)样品的测定将消化液与标准曲线同时测定,按照仪器性能直接测定元素浓度或先测定吸光度,然后在相应标准曲线上查得元素含量。
5.结果计算
式中,C(Zn)为土壤锌浓度,ug/g或mg/kg;C1为测得的锌的浓度,ug/mL;V为测定时定容体积,mL; ts为分取倍数;W为样品重量,g。
6.注意事项
1)锌是一个较易污染的元素,在测定中要注意。HF溶解的样品在转移定容后,应立即倒回坩埚中或塑料瓶中,否则测定结果会偏高。
2)土壤中锌测定的国家标准方法(火焰原子吸收分光光度法)可参阅(GB/T 17138-1997)。
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