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应用实例——化学药分析

发布时间:2014-07-08 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:374

化学药的结构已知,纯度高,不需分离提取,可用经典方法直接测定其含量。薄层色谱法在各国药典均有收载,但仅限于合成药物的定性鉴别及纯度检查。但在文献中,也可见薄层色谱法在药物分析其它方面的应用,如药物稳定性考察,体内药物及其代谢研究,化学药、生化药物及抗生素含量测定等。

1.定性鉴别

利用被鉴别化合物的R值、斑点的颜色及原位光谱扫描等可作为药物鉴别方法之一。方法是将被鉴别样品与对照品点于同一薄层上,展开分离后进行斑点尺,值比较。为了确证结果的可靠性,往往采用两种以上的展开剂进行分离鉴别。

以西咪替丁(片)胶囊为例:

测定法:取本品内容物适量(约相当于西咪替丁O.1g),加甲醇lOml,振摇使西咪替丁溶解,滤过,作为供试品溶液;另取西咪替丁对照品,加甲醇制成每lml中含西咪替丁lOmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中显色,供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。

讨论:①展开剂为二元体系,方法简便,易操作。

②碘蒸气与西咪替丁的不可逆化学反应,增强了原来结构中的共轭体系,生成有色化合物,便于检出。

2.有关物质检查

薄层色谱法在化学药的有关杂质检查中,起着重要的作用。

以比沙可啶为例:

测定法:取本品,加丙酮制成每1ml中含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加丙酮稀释制成每lml中含0.20mg,作为对照溶液。另取本品约40mg,加丙酮1ml,振摇使溶解,加30%过氧化氢溶液O.5ml,摇匀,放置l小时,加丙酮稀释至2ml,摇匀,作为系统适用性试验溶液,照薄层色谱法试验,吸取系统适用性试验溶液、供试品溶液和对照溶液各lOμl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二甲苯一丁酮(1:1)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,系统适用性试验溶
液中杂质斑点与比沙可啶的斑点应清晰分离,比沙可啶Rf值应约为O.7。供试品溶液显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深(1.0%)。

讨论:

①被检查的物质已知并有对照品,则可用对照品随行对照,如有关物质为未知且难以获得对照品情况下,可采用化合物自身对照。
②为考察比沙可啶中的有关物质与比沙可啶能有效分离,增加了系统适用性试验。
③光学法是薄层色谱最为简便的检视方法。


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