北京普天同创生物科技有限公司
【英文名称】Manganese(Ⅱ) Chloride
【分子式】Cl2Mn
【分子量1125.84
【CA登录号】[7773-01-5]
【缩写和别名】MnCl2
【结构式】MnCl2
【物理性质】二氯化锰为淡粉色粉末,mp 650℃,bp 1190℃, d 2.98 g/cm3。易溶于水和部分极性有机溶剂(如DMF, NMP, DMPU等);不溶于烃、醚、四氢呋喃。
【制备和商品】大型跨国试剂公司均有销售。因为商品试剂中含有0.1%~1%的水,该试剂须进一步纯化才可应用于金属有机反应中。常用的干燥方法是在真空(10-2 mmHg)条件下加热(200℃)干燥2h。
【注意事项】该试剂极易吸水,必须快速称量,密封干燥保存。
RMnCl可以由RU或者RMgX滴加到MnCl4Li2的THF溶液中来制备(式1)。
通过控制RLi:MnCl2或RMgX:MnC12的比例,来实现多种金属有机锰试剂的制备,例如:R2Mn、R3MnLi、R4MnLi2、R3MnMgX、R4Mn(MgX)2等。
在多数的反应中,转金属化应在0~20℃(有些甚至更低)进行,且Li-Mn和Mg-Mn的转换可以快速定量完成。RMnCl可以和羧酸酰氯反应生成酮,和酮或醛反应生成相应的醇。在铜的存在温和条件下,不饱和酮、醛、醚、胺可以高产率地发生1,4-加成反应。
在THF溶液中,使用MnCl2和iPrMgCl可高产率地将烯基和芳基卤化物还原(式2和式3),而醚和胺基取代基不受到影响。
在乙醚溶液中,使用MnCl2,McLi或者n-BuLi可将烯基碘化物高产率且高立体选择性地反应生成二烯化合物(式4)。
在THF溶液中,使用MnCl2和PhMgCl可将烯基碘化物高产率且高立体选择性地反应生成偶联产物(式5)。
以MnCl2为催化剂,NaBH4为还原剂可将a-甲基-β-酮酯或酮胺类化合物高立体选择性地反应生成相应的β-醇酯或醇胺(式6和式7)。
MnCl2可以催化三氟甲磺酸乙烯酯生成取代烯烃。当取代试剂为芳基、苄基或格氏试剂时可以得到较高的产率。
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