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氟化钾-硅藻土

发布时间:2018-08-05 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1015

【英文名称】Potassium Fluoride-Celite

【分子式】FK/Celite

【分子量】58.10(KF)

【CA登录号】[7789-23-3](KF), [61790-53-2](硅藻土)

【结构式】KF/Celite

【物理性质】白色固体

【制备和商品】试剂公司有销售。实验室可以按照下列方法制备:硅藻土545 (20.0g)与KF (20.0g)在水(500 mL)中混合后,在50~60 ℃下用旋转蒸发仪将水蒸干。所得固体与McCN(100 mL)一起搅拌后过滤,在室温下干燥即可。

KF/Celite主要可以作为卤代烃烷基化时的催化剂,同时也在促进活泼硝基或氯苯的亲核取代反应以及催化分子内Michael加成反应中发挥着重要作用。

在室温到70℃之间,苯胺、胺以及硫酚都能很温和地在McCN中进行烷基化反应,反应温度决定于卤代烃的反应活性,苯胺在乙腈沸点温度下反应可以得到一取代和二取代的两种产物(式1)。1,3-二酮往往会得到单甲基化的产物,而1,3-二氢-二茚酮即使在烷基化试剂少于2摩尔倍量的情况下,也能得到二烷基化的3-二氢-二茚酮(式2)。

KF/Celite可以促进活波硝基或氯苯的亲核取代反应。各种1,3-二酮与二茂铁络合的稍基苯或氯苯反应生成相应的1,3-二酮取代产物,同时没有去酰基的副产物(式3)。

KF/Celite还可以催化分子内的Michael加成反应,为黄烷酮的合成提供了一种新的方法。在甲醇中,酚E基与a,β-不饱和酮发生分子内加成反应,得到甲基补骨脂黄酮(式4)。在这个反应中如果使用KF、KF/A12O3和四正丁基氟化按代替KF/Celite则不成功。

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