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食品样品采集的基本术语、基本程序和抽样方案

发布时间:2018-09-24 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2895

(一)基本术语

(1)货批和检验批同一货批指相同品名、相同物品、相同来源、相同包装、甚至相同生产批次的物品构成的货物群体。商检时常常将大货批分成几个检验批,小的货批往往属于一个检验批。检验批的货物件数有规定(称为批量),一个检验批中应采集的原始样品件数往往也有规定,但这些规定中包含着必要的灵活性。

(2)检样由组批或货批中所抽取的样品称为检样。一批产品抽取检样的多少,按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和样本量执行。如果计量单位相同,一个检验批称为总体,检样之和称为样本,检样此时就等同样本单元。

(3)原始样品指按采样规则、采样方案和操作要求,从待测原料、产品或商品一个检验批的各个部位采集的检样保持其原有状态时的样品。不同食品、不同检验类别的一个检验批应采集的样本量和原始样品量常有规定,采样时应遵守。即使货批很小,原始样品的最低总量一般也不得少于1 kg(固体)或4L(液体)。

(4)平均样品将原始样品按一定的均匀缩分法分出的作为全部检验用的样品。平均样品量应不少于试验样品量的4倍,通常,它的总量不得少于0.5kg(固体)或2L(液体)。

(5)试验样品由平均样品分出用于立即进行的全部项目检验用的样品。它的量不应少于全部检验项目需用量(设计各项目检验需用量时要考虑全部平行试验)。

(6)复检样品由平均样品分出用于复检用的样品。它的量与试验样品量相等。

(7)保留样品由平均样品分出用于在一定时间内保留,以备再次检验用的样品。它的量与试验样品量相等。

(8)缩分指按一定的方法,不改变样品的代表性而缩小样品量的操作。一般在将原始样品转化为平均样品时使用。
原始样品的缩分方法依样品种类和特点而不同。颗粒状样品可采用四分法。即将样品混匀后堆成一圆堆,从正中画十字将其四等分,将对角的两份取出后,重新混匀堆成堆,再从正中画十字将其四等分,将对角的两份取出混匀,这样继续缩分到平均样品的需要量为止。

液体样品的缩分只要将原始样品搅匀或摇匀,直接按平均样品的需要量倒取或吸取平均样品即可。易挥发液体,应始终装在加盖容器内,缩分时可用虹吸法转移液体。

不均匀的大个体生鲜原始样品(例如水果)的缩分比较难。应先将原始样品按个体大小分类,然后将尺寸同类的样品分别缩分,最后把各类缩分样再混合,构成平均样品或直接构成试验、复检和保留样品。这类样品在转变为分析试样时,还得再次缩分,因为只有这时候才能将样品个体破碎。

(9)生产线样品生产线样品一般是指原材料,原料生产用水、包装材料或其他任何使用在生产线的材料。生产线样品的采集一般用来确定细菌污染源是否来自原材料或加工工序中的某些地方。

(10)环境样品一般主要指从车间的地面、墙壁和天花板等处取得的样品,这些样品可用于分析生产环境有无可污染食品的污物和致病微生物。

(11)简单随机抽样指按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。操作时,应使所有物料的各个部分都有均等的被抽到的机会。随机取样可以避免人为倾向,但是,对不均匀样品,仅用随机抽样法是不够的,必须结合代表性取样,从有代表性的各个部分分别取样,才能保证样品的代表性。

(12)代表性抽样指用概率抽样方法中的非简单随机抽样法进行采样,即根据样品随空间(位置)、时间变化的规律,将样品总体的元素单位按一定规律划分后,采集能代表各划分部分相应组成和质量的样品,然后再均匀混合的采样方法。例如,可对储器中的物料均匀分层取得检样、可随生产流动过程在某工序定时取得检样、可按产品生产组批从每批中均匀取几个检样、可按生产日期定期抽取几个检样,可按货架商品的架位分布序号抽取检样等,然后把各检样均匀混合形成原始样品。

(二)基本程序

采样的基本程序如图1一1所示。

图1-1 采样的基本程序

原始样品应由采样负责人(或由货主和检验单位委托的具有专业资格的采样人)按规定的采样程序和方法前往货批现场采集,由货主自己送达检验单位的受检样品不等同检样和原始样品,这种样品的检验结果在法律上不能作为货批的检验结果。采样工作的大部分时间和工作量多花在检样和原始样品的采集中。为了减少运输负担,有些缩分工作可在采得原始样品之后,立即在货批所在地进行,但通常是将原始样品带回检验单位后,在制备样品的过程中再缩分为平均样品。将平均样品分为试验样品、复检样品和保留样品的工作应当是在样品送回到分析单位后尽快进行。一旦获得试验样品,应当立即开始检验,同时进行复检样品和保留样品的保存工作。如果实际情况不允许立即对试验样品进行检验,这种样品也需按一定方法保留,不能使之变质。

(三)抽样方案

在多数情况下,科学性的抽样应当是指统计学抽样(或称为概率抽样),它是从一批产品中随机抽取少量产品(样本)进行检验,并根据检验结果来推断整批产品的质量。GB/T2828.1—2012《计数抽样检验程序》和GB/T 6378.4—2008《计量抽样检验程序》规定了按统计学抽样方案进行检验的程序。抽样方案指检验所使用的样本量和有关批接收准则的组合。样本量由检验水平决定,检验水平指抽取的样本量和批样本总量之比,通常分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ个水平二接收准则和接收质量限(AQL)有关,AQL是指当一个连续系列批提交验收抽样时,预先制定的可允许的最差过程质量水平(质量水平指不合格百分数或每百单位产品的不合格数)二抽样检验又分为计数抽样检验和计量抽样检验,前者是根据产品质量特性规定和对抽取样本检验的结果(不合格品所占比例)估计批产品中不合格品数的抽样检验;后者是根据单位产品质量特性的规定和对抽取样本该特性的测量值,从统计学上判定该批产品生产过程是否合格的检验。

(1)计数抽样检验抽样方案GB/T 2828.1-2012《计数抽样检验程序第一部分按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划》里提供了计数抽样检验的抽样方案。使用该标准时,只需根据批样品总量和规定的检验水平(正常、加严和放宽)查出一个字母(称为样本量字码,英文字母A~R),然后,根据规定的AQL和该字码,就可查出需要抽取的样本量和该样本里检出几个不合格品时就应接收或不收该批产品的抽样方案。详细的不同批量范围的样本量字码和对应的样本量等。

例如,批量为20000个的一批产品,如采用一般检验水平,则样本量字码为M,如规定接收质量限为1,则通过查表可得:最小样本量为13个,其中只要检出一个不合格品,则应不接收整个货批。

(2)计量抽样检验抽样方案GB/T 6378. 1-2008《计量抽样检验抽样程序第一部分按接收质量限(AQL)检索的对单一质量特征和单个AQL的逐批检验抽样计划》与GB/T 2828.1-2012互成一体,但也有许多不同,GB/T 6378是计量型,GB/T 2828是计数型。例如,计量抽样检验的样本量比计数抽样检验的小,并能获得产品质量更精确的信息,但计量抽样检验程序相对更复杂,要求产品的质量特征服从正态分布(计数抽样检验无此要求),方案的某些方面也更难理解,另外如果要对产品的两个以上的质量特征进行测定,就更难实施。该标准使用时也要用到AQL和由批总量和检验水平决定的样本量字码,用它们可查表得出应抽取的样本量n和接收常数k。但通过接收常数和测定结果不能直接判定应接收或不收该批产品的结论,需要先根据测定结果计算统计量Qu或QL,然后根据该统计量和k的比较结果才能判定应接收或不收该批产品。

统计量Qu和QL分别称为上质量统计量和下质量统计量,在样本总的标准差已知时需要计算Qu,并用它和k的比较结果判定应接收或不收该批产品,在样本总的标准差未知时需要计算QL,并用它和k的比较结果判定应接收或不收该批产品。Qu和QL的计算式分别如下:

式中Qu—上质量统计量;

QL—下质量统计量;

—n个抽取样品的规定的受测质量特征的测量平均值;

S—测量的标准差;

U—上规范限,它指对单位产品规定的合格上界规范限(规范限指对产品质量规定的合格界限值);

L—下规范限,它指对单位产品规定的合格下界规范限。

在单侧规范限检验的情形下,计算出Qu或QL之后,就可直接将它们与k相比,如果它们≥k,就应该接收该批产品,如果它们<k,就应该不接收该批产品。

在联合双侧规范限检验的情形下,计算出Qu或QL之后,将它们乘以并查表确定超出上、下规范限过程不合格产品率的估计值、和,最后将它们之和与查表所得的最大容许量P*比较,如果,就应该接收该批产品,如果,就应该不接收该批产品。

例如,某农产品被包装成大包,每包记为1件,法规规定该产品的某农药最大残留量为60.0ug/100g,被检货批为100件,采用一般检验水平(即检验水平为Ⅱ),并规定AQL为2.5%。试采用GB/T 6378.1-2008确定采样方案。

根据总货批量为100,检验水平为Ⅱ,可查GB/T 6378.1-2008附表得样本量字码为F,再根据样本量字码为F和AQL为2.5%,可查表得样本量n=13,接收常数为1.405。

于是,随机从总的100件中抽取13件,按采样方法从每件中取得原始样品,分别转换成13个检验样品,进行检测后,就能得出13个关于该产品的这种农药残留的含量。

假如13个检测结果的平均值为51.00uL/100g,标准差为3.000 uL/100g,则:

Qu=(U-)/S=(60.0-51.00)/3.000=3.0

因为,Qu>k,所以该农产品应被接收。

文章来源:《食品质量与安全检测技术》

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