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食品样品的采集方法

发布时间:2018-09-24 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1904

样品采集方法要求既满足采样要求,又尽量达到快速、准确、成本低和配合实务。食品检验样品的具体采集方法是概率抽样的具体体现,常见的是简单随机抽样和代表性抽样及它们的配合。未有特殊缘由或特殊授权,不能采用任何非概率抽样法。

概率抽样法抽取的样本是按照样本个体在样本总体中出现的概率随机抽出的:它的优点是:样本具有代表性,而且可根据具体抽样方法的设计和统计学方法估计采样的精确度。

概率抽样又可分为简单随机抽样、分层随机抽样、系统抽样、集群抽样、两段集群抽样等。简单随机抽样指不对样本总体的任何个体加以区分,每一个体均有相同的概率被抽中。分层随机抽样是指先将样本总体的个体按空间位置或时间段等特性分成不重叠的组群(称为“层”),然后从它们中各随机抽取若干个体,混合均匀即为样本。系统抽样指将样本总体的每一个体按一定顺序编号,然后每隔一定编号间隔系统地抽取一个个体,合起来即为样本。集群抽样是将样本总体中相邻近的个体划分为一个集体,形成一系列集体后,再以集体为单位,简单随机从这些中集体选取几个单位,合起来即为样本。两段集群抽样是先按集群抽样抽取几个集体,然后再从这些抽出的集体中分别简单随机抽出部分基本个体,然后混合。

非概率抽样法抽取的样本不按均等概率出现在样本总体中。例如,只取方便可取的样品个体的方法称为便利抽样;研究人员凭其经验和专业知识,主观地抽取他认为有代表性的样本的方法称为判断抽样;先根据研究人员认为较重要的控制变项把样本总体分类,然后在各类中按定额数量抽选样本的方法称为配额抽样。这些非概率抽样法缺乏代表性,也无法计算抽样误差,因此一般不能在食品质量与安全检测中采用。个别情况下使用的一个例子,如检验者已有一定根据怀疑某一农产品的某个局部的个体是引起某一食物中毒事故的毒源所在,为检验它是否果真有毒,就可只对这一局部的个体采样。

对于不同类型的食品或农产品,具体的采样方法常常己建立。其中都包含了概率取样方法的原理并考虑了不同样品的特点和把采样误差限制在允许的范围内。简单概述如下。

(一)液体样品的采集

(1)散装批量样品的采集在批量产品的每一大储存容器中,于不同深度、不同部位,分别采集每份0.1~0.2L的五份独立检样,将它们充分混合成0.5~1L的混合样品,就是该储存容器的原始样品。如果检验项目规定的检验批量等于几个储存容器内的物量,可将同批量不同储存容器采得的样品再混合,从中取1~2L作为一个检验批的原始样品。如果检验项目规定的检验批量小于或等于一储存容器内的物量,就以各储存容器采得的样品作为每个检验批的原始样品。如哪一储存容器中采出的样品感官测定异常时,应直接判定不合格或单独标记留样。

(2)包装样品的采集对于铁桶、塑料桶、磁缸、木桶等大包装液体样品,如果未规定检验批量,可从一货批中随机均匀抽取数个(数量一般为一货批总包装件数的5%左右)包装。如果检验方案已定(即货批、检验水平、样本量都已定)应按一检验批规定的抽取件数随机均匀抽取一定包装个数。然后用采样器在每一抽取的包装内上、中、下部分别吸取0.1~0.2 L样品,如果感官测定无特殊异常,将各包装抽取的样品分别充分混合,从中再取够制备平均样品的混合样品作为原始样品。如哪一包装采得的样感官测定异常,应直接判定不合格并单独留样。

对于内部包装为盒、瓶、罐等,外部包装为纸箱、塑料箱等液体样品,通常抽样方案都规定了检验批和相应的采样量,应遵照规定随机均匀抽取相应的箱数,再按规定从每箱中随机抽出相应的小包装件数,将各箱抽取的小包装分别合并,即为一检验批的原始样品。如果没有规定检验批,一般可随机均匀抽取箱(x为该货批的总箱数),然后从抽出的每箱中随机抽出规定个小包装,分别合并为样本的原始样品。

小包装食品样品在进行检验前,尽可能取原包装,不要开封,以防污染。

(二)固体样品的采集

(1)散装批量样品的采集对于装在若干个储存容器内的散装批量颗粒或粉末产品,如果检验方案规定的检验样本量等于几个储存器中的物品,则在随机抽取的每一储存器的不同深度、不同部位,分别采取每份0.1~0.2kg的5~10份样品,然后将各储存器抽出样品分别充分混合成0.5~2.0kg的样品,作为样本各单元的原始样品。如哪一储存容器中采出的样品感官测定异常时,应直接判定不合格或单独留样。如果检验项目规定的检验批量小于或等于一储存容器内的物量,就只在实际储存货物的容器中随机采得样品并混合,作为该检验批的原始样品。

(2)包装样品的采集对于内部包装为盒、袋、包等,外部包装为纸箱、塑料箱等的固体样品,抽样方案通常都规定了检验批量和相应的抽样量,应遵照规定随机均匀抽取相应的箱数,再按规定从每箱中随机抽出相应的小包装件数,分别合并为一检验批的原始样品。如果没有规定检验批,一般可随机均匀抽取箱(x为该货批的总箱数),然后从抽取的每箱中随机抽出1个小包装,分别合并为一检验批的原始样品。在总货批量相对较小时,常将总货批作为一个检验批,采集的包装数量一般为该货批总包装数的5%,最少为5个,最多为15个。如果总包装数少于5个,则打开每一箱外包装,从每箱中随机抽取一定的小包装数(视小包装的大小而定),最少取一包。最后将各箱抽出的小包装样品分别合并作为样本中各单元的原始样品。

小包装食品样品在进行检验前,尽可能不要开封,以防污染。

(三)流水生产线上的采样

流水作业线上的货批通常指一个工作班生产的产品。要检验该货批的质量是否达标,在制定好抽样量后,取样位点一般都设在作业线上的一定位置(如罐头生产线的封盖前点,又如码头散装货输送线上抓斗前),每隔一定时间,从该位置取出流经此位置的一件或一定量的样品作为检样,然后将一定时间范围(例如一个工作时等)内的检样合并,就形成样本中一个检样的原始样品。

(四)微生物检验采样方法

对于检验项目涉及微生物含量的检验,除按上述方法外,采样时应按GB 4789.1-2010规定进行。有关微生物检验的采样方法和要求如下:

1.采样用具、容器灭菌方法

(1)玻璃吸管、长柄勺、长柄匙、采样容器(帖好标签)和盖子,要单个分别用纸包好,105kPa高压蒸汽灭菌30min,之后干燥密闭保存待用。

(2)采样用的棉拭子、规板、适宜容量的瓶装生理盐水、适宜规格的滤纸等,要分别用纸包好,105 kPa高压蒸汽灭菌30min,之后干燥密闭保存待用。

(3)镊子、剪子、小刀等金属用具,用前在酒精灯上直接用火焰灭菌。

2.采样时的无菌操作

(1)按本小节(一)至(三)要求,抽选欲采的具体样品。

(2)采样前,操作人员先用75%酒精棉球消毒手。当必须用灭菌手套时,必须用一种避免污染的方式戴上,手套的大小必须适合工作的需要。

(3)对于包装食品,采取原始样品时,至少小包装暂时不要打开。必须打开包装进一步完成采样时,包装的采样开口处及周围用75%酒精棉球消毒。

(4)对于散装样品,采样口处(如塞子、坛口)及周围也需用75%酒精棉球消毒。

(5)固体、半固体、粉末状样品可用灭菌勺或刀采样,液体样品用灭菌玻璃吸管采样,将其转入灭菌样品容器后,容器口经火焰灭菌加盖密封或酒精消毒后用其他方法密封。

(6)食品加工用具、餐具、工人手指等样品的采集,在抽选好具体被采对象后,可用灭菌生理盐水浸湿的滤纸片、棉拭子贴在样品表面。1 min后,将其转移到采样容器中封存,筷子则可直接浸入含灭菌生理盐水的样品瓶中,用洗脱法采样。

3.样品的处置

(1)采到的样品必须在4h以内进行检验,否则,必须低温运输、冷藏或冻藏保存。

(2)为使样品在贮运过程中保持低温,一个标准和洁净的制冷皿或保温箱和一些种类的制冷剂是必需的。通常将样品放在灭菌的塑料袋中并将袋口封紧,干冰可放在袋外,一并装在制冷皿或保温箱中。

(五)采样注意事项

(1)一切采样工具、容器、塑料袋、包装纸等都应清洁、干燥、无异味、无污染:若要分析微量元素,样品的容器更应讲究,例如,分析Cr、Zn含量时不应用镀Cr、镀Zn工具采样,有些采样工具有计量刻度,应注意其校准。各类专用采样工具的使用方法一定要遵照使用说明书正确使用。

(2)采样后,对每件样品都要做好记录,采样时,所采样品应及时贴上标签,标签上应注明:货主、品名、检验批编号或货批编号、样品编号、采样日期、地点、堆位、生产日期、班次、采样负责人等。

(3)如果发现货品有污染的迹象或属于感官异常样品,应将污染或异常的货品单独抽样,装入另外的容器内,贴上特别的标签,详细记录污染货品的堆位及大约数量,以便分别化验。

(4)生鲜、易腐的样品在采集后4h内迅速送到实验室进行分析或处理,应尽量避免样品在分析前成分发生变化。

(5)盛装样品的容器应当是隔绝空气、防潮的玻璃容器或其他适宜和结实的容器。

相关链接:食品样品采集的基本术语、基本程序和抽样方案

文章来源:《食品质量与安全检测技术》

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