质谱法是定量分析的有效手段之一。多数情况下采用色谱仪进样分离，由质谱仪完成定量分析。质谱仪的操作模式可以全扫描采样，或者更多是采用选择性离子监测(SIM)模式。

MS定量分析方法类似于色谱法定量分析。像在其他定量分析过程中一样，应尽可能使用内标，不仅考虑到在试样预处理过程中不稳定，也还有离子化产率的波动。在质谱法中是能够选到较理想内标的，使用同位素标记化合物能最大限度地满足这些要求。

定量方法的重要性能指标是检出限或最小检测量。检出限主要决定于所谓化学噪音，而不是检测器和放大线路的电子噪音。在实际分析中一种方法的成功完全取决于各个程序的最佳相互配合：样品的预处理和分离、离子化、质量分析、检测和数据处理。

1．GC—MS定量分析

由GC—MS得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分的含量成正比，若对某一组分进行定量测定，可以采用色谱分析法中的归一化法、外标法、内标法等不同方法进行。与色谱法定量不同的是，Gc—MS法可以利用总离子色谱图进行定量之外，还可以利用质量色谱图进行定量。这样可以最大限度的去除其他组分干扰。值得注意的是，质量色谱图是用一个质量的离子做出的，它的峰面积与总离子色谱图有较大差别，在进行定量分析过程中，峰面积和校正因子等都要使用质量色谱图。

为了提高检测灵敏度和减少其它组分的干扰，在GC—MS定量分析中质谱仪经常采用选择离子扫描方式。对于待测组分，可以选择一个或几个特征离子，而相邻组分不存在这些离子。这样得到的色谱图，待测组分就不存在干扰，同时有很高的灵敏度。用选择离子得到的色谱图进行定量分析，具体分析方法与质量色谱图类似。但其灵敏度比利用质量色谱图会高一些，这是GC—MS定量分析中常采用的方法。

2．LC—MS定量分析

LC—MS也通过色谱峰面积和校正因子(或标样)进行定量。但由于色谱分离方面的问题，一个色谱峰可能包含几种不同的组分，给定量分析造成误差。因此，对于LC—MS定量分析，常不采用总离子色谱图，而是采用与待测组分相对应的特征离子得到的质量色谱图或多离子监测色谱图，此时，不相关的组分将不出蜂，这样可以减少组分问的互相干扰，LC—MS所分析的经常悬体系十分复杂的样品，样品中有大量的保留时间相同、分子量也相同的干扰组分存在。为了消除其干扰，LC—MS定量的最好办法是采用串联质谱的多反应监测(MRM)技术。即，对质量为m1的待测组份做子离子谱，从子离子谱中选择一个特征离子m2。分析样品时，第一级质谱选定m1，经碰撞活化后，第二级质谱选定m2。只有同时具有m1和m2特征质量的离子才被记录。这样得到的色谱图就进行了三次选择：LC选择了组份的保留时间，第一级MS选择了m1，第二级MS选择了m2，这样得到的色谱峰可以认为不再有任何干扰。然后，根据色谱峰面积，采用外标法或内标法进行定量分析。此方法适用于待测组分含量低，体系组分复杂且干扰严重的样品分析。如中药有效成分的测定，中成药中非法添加化学药品的测定,人体药物代谢研究，血样、尿样中违禁药品检验等。