北京普天同创生物科技有限公司
4 标准不确定度的评定
4.1评定上柱油样的质量m的相对方差u2rel(m)
上柱油样的质量m=m0(V1/V2),m的标准不确定度u(m)有三个独立的小分量:
①天平的标准不确定度u天平(m0);
②50mL容量瓶的标准不确定度u(V容量瓶);
③10mL移液器移取20mL制备油样的标准不确定度u(V移液器)。
其他影响可以忽略。
u(m)按式(6)确定:
4.1.1评定u天平(m0)
天平带来的标准不确定度由示值允差和重复性两项影响线性叠加。
本案例称量值约为2.5g,在0g~5g的称量范围,MPEV=0.5 mg,认为矩形分布,允差引起的天平的标准不确定度u天平1(m0)为:
查JJG 1036-2008《电子天平》检定规程,重复性允许误差限为0.5mg。故重复性引起的天平的标准不确定度u天平2(m0)为:
所以天平引起的不确定度为:
4.1.2评定u(V容量瓶)
u(V容量瓶)由示值允差和温度体积膨胀系数两项影响线性叠加。
50mL的容量瓶允差为±0.05mL,按均匀分布计算,允差引起的容量瓶的标准不确定度u1(V容量瓶)为:
实验室温度的变化范围20℃±2℃,水的体积膨胀系数为2.1×10-4℃-1,忽略玻璃容量瓶的体积膨胀系数,体积变动范围半宽为50×2×2.1×10-4=2.1×10-2(mL),以水的体积变化近似代表洗脱液的体积变化,假设为矩形分布,温度引起的容量瓶的标准不确定度u2(V容量瓶)为:
50mL的容量瓶引起的标准不确定度为:
4.1.3评定u(V移液器)
u(V移液器)主要由示值允差引起的标准不确定度u(V移液器)和温度体积膨胀系数引起的标准不确定度u(V移液器2)两项方和根合成。
10mL的移液管检定证书给出的容量允许误差为±0.020mL,按均匀分布计算,移液20mL,实际操作移液两次,每次10mL,仅考虑允差影响时,有:
V移液器1=2V10mL=V10mL + V10mL (13)
按相关系数为+1处理,套用JJF 1059.1-2012中公式(31),得:
u(V移液器1)=2u(V10mL) (14)
10mL的移液管检定证书给出的容量允许误差为±0.020mL,按均匀分布计算,允差引起的移液器的标准不确定度u(V移液器1)为:
温度变化为±2℃,体积膨胀系数为2.1×10-4℃-1,忽略玻璃移液器的体积膨胀系数,体积变化范围半宽为20×2×2.1×10-4=0.0084(mL),以水的体积变化近似代表洗脱液的体积变化,假设为矩形分布,温度体积膨胀系数引起的移液器的标准不确定度u(V移液器2)为:
故:
4.1.4评定上柱油样的质量m的标准不确定度u(m)
将数据代入式(6),得:
u(m)=|m|×0.00136=1.02008×0.00136=0.00139(g) (19)
4.1.5计算上柱油样的质量m的相对方差u2rel(m)
由式(18)得:
文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》
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