一、概述

拟除虫菊酯(pyrethroids)是一类结构或生物活性类似天然除虫菊酯的仿生合成杀虫剂。它是在对天然除虫菊花的有效成分及其化学结构研究基础上发展起来的高效、广谱、安全的新型杀虫剂。拟除虫菊酯杀虫效果好，其杀虫效力比一般杀虫剂高1～2个数量级，但其对人、畜的毒性比有机磷和氨基甲酸酯杀虫剂低，所以比较安全。由于拟除虫菊酯杀虫剂是模拟天然物质合成的，在自然界中容易分解，且无内吸及渗透作用，在农产品中残留较低；加之其高效用量少，故对食品及环境污染较轻。食物中残留污染主要是来自农业生产和卫生杀虫的使用。

尽管拟除虫菊酯对人类的毒性较低，但当机体大量摄入时仍可引起喘息、气短、流鼻涕及鼻塞等症状。皮肤接触可引起皮疹、皮痒或者水疤。长期接触和摄入导致机体内分泌失调以及影响人类神经系统功能。我国食品安全国家标准(GB 2763)对多种拟除虫菊酯农药在食品中的最大残留限量做了规定，表7-4为部分拟除虫菊酷农药在食品中的最大残留限量。

表7-4 食品中拟除虫菊酯农药的最大残留限量

常见的拟除虫菊酯农药品种有溴氰菊酯，氯菊酯，氰戊菊酯，氯氰菊酯和胺菊酯等。它们的英文名称、化学名称和化学结构式如下：

溴氰菊酯，deltamethrin, a-氰基苯氧基苄基(1R,3R)-3-(2,2-二溴乙烯基)-2,2二基甲环丙烷羧酸酯

氯菊酯, permethrin,(3-苯氧苄基)顺式，反式-(±)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯

氰戊菊酯，fenvalerate,a-氰基-3-苯氧苄基-(R,S)-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸酯

氯氰菊酯，cypemethrin, a-氰基-3-苯氧基节基(1R,S)-顺，反-3-(2,2-二氯乙烯基)2,2-二甲基环丙烷羧酸酯

胺菊酯，tetramethrin, 3,4,5,5-四氢邻苯二甲酰亚氨基甲基(±)顺式，反式菊酸酯

拟除虫菊酯农药溶于各种有机溶剂，在水中溶解度很小。多数品种在碱性条件下易分解，使用时注意不能与碱性物质混用。

我国测定食品中拟除虫菊酯农药残留量的标准方法主要是气相色谱法(GB/T 5009.110,GB/T 5009.162)或气相色谱-质谱联用法。

二、食品中拟除虫菊酯农药残留量检验

(一)植物性食品中拟除虫菊酯农药残留量的测定

1．原理样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化和浓缩后，经气相色谱分离和电子捕获检测器检测，以保留时间定性，色谱峰高或峰面积标准曲线法定量。

2．分析步骤谷类样品经粉碎后，加入石油醚，振荡30分钟或浸泡过夜，取上清液供净化处理使用。蔬菜类样品先匀浆，然后加入丙酮和石油醚振荡提取，分层后取出上清液供净化处理使用。

采用柱色谱法净化，玻璃柱中装填中性氧化铝和无水硫酸钠，石油醚作为淋洗液。对于面粉、玉米粉和蔬菜样品，还要装填活性炭，用于吸附色素。收集柱色谱流出液，用氮气以气流吹蒸法浓缩至1 ml，供气相色谱分析用。

色谱参考条件为：玻璃色谱柱(1.5m×3mm或2m×3mm)，填充3% OV-101/ChromosorbW AW DMCS, 80～100目。柱温为245℃，进样口和检测器温度为260℃。载气为高纯氮气，流速：140ml/min。

3．方法说明

(1)此方法用于测定谷类和蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量。三种农药在粮食和蔬菜中的检出限分别为：氯氰菊酯2.1ug/kg,氰戊菊酯3.1ug/kg,溴氰菊酯0.88ug/kg。

(2)所测三种拟除虫菊酯农药的分子中均含有卤族元素，用电子捕获检测器可以获得满意的灵敏度和选择性。

(二)动物性食品中拟除虫菊酯农药残留量的测定

1．原理试样经提取、净化、浓缩、定容，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，标准曲线法定量。

2．分析步骤蛋类、肉类样品加水和丙酮振摇提取；乳类样品含水量大，不另加水，直接加丙酮振摇提取。在体系中加入氯化钠固体和石油醚萃取。取石油醚提取液，用旋转蒸发仪减压浓缩，并转移至乙酸乙酯一环己烷溶液中。将该样液加至凝胶净化柱中，用乙酸乙酯-环己烷淋洗，收集后半段流出液；所收集的流出液经浓缩后重复凝胶柱净化过程；将收集的流出液蒸发浓缩，氮气吹蒸，用石油醚定容至1ml。

气相色谱参考条件：OV-101弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm, 0.25gm)，进样口温度为270℃。检测器温度为300℃。载气流速：氮气1 ml/min，尾吹50ml/min。柱温采用程序升温为：

3．方法说明

(1)此方法是一种多种类农药多残留分析方法，用于测定动物性食品中5种拟除虫菊酯农药的残留量和其他15种含氯农药的残留量。5种拟除虫菊酯的名称为：胺菊酯，氯菊酯，氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯。20种农药的色谱出峰顺序和检出限(ug/kg)分别为：a-HCH(0.25)、β-HCH(0.50)、γ-HCH(0.25)、五氯硝基苯(0.25)、δ-HCH(0.25)、七氯(0.50)、艾氏剂(0.25)、除螨酯(1.25)、环氧七氯(0.50)、杀螨酯(1.25)、狄氏剂(0.50)、p,p'-DDE(0.60)、p,p'-DDD(0.75)、o,p-DDT(0.50)、p,p'-DDT(0.50)、胺菊酯(12.5)、氯菊酯(7.5)、氯氰菊酯(2.0)、a-氰戊菊酯(2.5)、溴氰菊酯(2.5)。

(2) 20种农药中，拟除虫菊酯农药分子中含有卤族元素，其他农药分子中含有氯元素，采用电子捕获检测器可以获得高选择性和高灵敏性。

(3)动物性食品中富含脂肪，此法采用了凝胶渗透色谱技术进行样液的净化处理。

相关链接：氨基甲酸酯类农药残留量检验

文章来源：《食品理化检验》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。