(一)概述

磺胺类药物(sulfonamides, SAs)是指具有对氨基苯磺酞胺结构的一类药物的总称，其基本结构如下：

结构式中R和R'被不同的基团取代则得到各种不同的磺胺类药物。常用的有：磺胺嘧啶(sulfadiazine, SD),磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole, SMZ),磺胺甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine,SMM ),磺胺二甲基嘧啶(sulfamethazine, SM2)等。其结构式及理化性质见表8-6。

表8-6 磺胺类药物结构式及理化性质

磺胺类药物对过敏反应者有致敏作用，轻者引起皮肤瘙痒和荨麻疹，重者引起血管性水肿，严重的过敏患者甚至出现死亡。SAs可在人体内蓄积，达到一定浓度，对肝、肾不良反应大；还可影响人的造血系统，造成溶血性贫血症，粒细胞缺乏症，血小板减少症等。中国和欧美等大多数国家规定动物性食品和饲料中的SAs总量及磺胺二甲基嘧啶等单个SAs的残留限量为≤4.1mg/kg；日本规定动物性食品中不得检出SAs。SAs残留检验方法有HPLC法、GC法、GC-MS法、ELISA法、TLC法和分光光度法等。本章介绍HPLC法(GB 29694)。

(二)高效液相色谱法

1. 原理样品中残留的磺胺类兽药，用乙酸乙酯提取，提取液加入0.1mol/L盐酸，用正己烷除酯,MCX固相萃取柱净化，样液用HPLC-紫外检测器检测。以保留时间定性，标准曲线法定量。

2．分析步骤

(1)样品的制备与保存：取适量新鲜或冷冻的空白或待测样品，绞碎并匀质，向空白匀质样品加适宜浓度的标准工作液，作为空白加标样。于-20℃保存。

(2)提取：准确称取样品于聚四氟乙烯离心管中，加乙酸乙酯,漩涡混匀后离心，取上清液，残渣再重复提取一次，合并提取液。

(3)净化：在提取液中加入0.1 mol/L盐酸溶液，于40℃下旋转蒸发浓缩至少于3ml，加入正己烷，涡旋混合后离心，弃去正己烷，重复操作一次。取下层样液备用。

MCX固相萃取柱依次用甲醇和0.1mol/L盐酸活化，取上述净化液过柱，依次用0.1mol/L盐酸和50％甲醇乙腈溶液淋洗，用氨水-甲醇(5+95)洗脱液洗脱，收集洗脱液，于40℃氮吹至干。加适量0.1％甲酸-乙腈溶解残渣，滤膜过滤，供测定用。

(4)测定：高效液相色谱测定参考条件为ODS-3色谱柱(250mm×4.5mm, 5um)，或相当者；流动相：0.1％甲酸-乙腈，梯度洗脱，流速：1.0ml/min；柱温：30℃；检测波长：270nm ;进样量：100ul。

3．方法说明

(1)磺胺类药物的最大吸收波长在260～280nm。本法同时测定多种磺胺类药物，因此，选用270nm为检测波长。

(2)本方法适用于猪和鸡的肌肉及肝组织中的磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺噁唑、磺胺甲基嘧啶磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲氧哒嗪、苯酸磺胺、磺胺氯哒嗪、磺胺异噁唑、磺胺醋酰、磺胺吡唑单个或多个药物残留量的测定。

(3)本方法对于猪和鸡的肌肉的检测限为5ug/kg。定量限为10ug/kg。猪和鸡的肝组织的检测限为12ug/kg，定量限为25ug/kg。

相关链接：氯霉素类抗生素残留检验

文章来源：《食品理化检验》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。