三、食品用塑料制品检验

(一)综合项目的检验

1．高锰酸钾消耗量准确取l00ml水浸泡液(有残渣则需过滤)，加入硫酸(1+2)和高锰酸钾标准溶液，准确煮沸5分钟后，趁热加入草酸标准溶液，再以高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈微红色，维持15秒以上不褪色。同时取水做空白试验。因高锰酸钾易分解，故加热时间应一致。

2.蒸发残渣取相应的浸泡液200ml，分别置于预先恒重的玻璃蒸发皿或小瓶浓缩器(回收正己烷)中，水浴蒸干后，于(100±5)℃干燥至恒重。同时进行空白试验。试验过程中应防止异物落入。

3．重金属取20ml乙酸浸泡液加水定容，混匀；另取10ug/ml铅标准溶液2m1，加4%乙酸20ml，定容，混匀：每管各加硫化钠溶液两滴，混匀并放置5分钟后，目测比色。如样品管呈色大于标准管，则重金属含量[以铅(Pb)计]≥1mg/L。因硫化钠在酸性溶液中可缓慢产生硫的白色沉淀，故应在静置5分钟后立即比色。

4．脱色试验取洗净待测食具，用沾有冷餐油、65％乙醇的棉花，在接触食品部位的小面积内，用力往返擦拭100次，棉花上不得染有颜色。同时，所有四种浸泡液也不得染有颜色。

(二)单项指标检验

1．锑(stibium, Sb)测定国家标准分析方法(GB/T 5009.101)有石墨炉原子吸收光谱法(第一法)和孔雀绿分光光度法(第二法)。适用于热可塑性聚醋树脂及其成型品中锑的测定，也可用于搪瓷餐具、容器中锑的测定。

(1)石墨炉原子吸收光谱法

1)原理：在盐酸介质中，经碘化钾还原后的三价锑和吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)反应生成的配合物，经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取后，用石墨炉原子吸收分光光度计测定，标准曲线法定量。

2)分析步骤：树脂样品于沸水浴上以4％乙酸加热回流2小时，过滤，滤液定容，供测定用。成型品以4％乙酸于60℃(受热食品容器则为95℃)浸泡30分钟，浸泡液供测定用。

准确取样液依次加入碘化钾和盐酸溶液，混匀后放置，加入APDC溶液，混匀，再加MIBK，剧烈振摇后静置分层，弃去水相，将MIBK层经脱脂棉过滤。取20ul有机相测定，与标准曲线比较定量。同时以4％乙酸做空白试验。萃取后样液需在4小时内完成测定。

(2)孔雀绿分光光度法：用氯化亚锡将样品浸泡液中锑还原为三价锑，再用亚硝酸钠将其氧化成五价锑。加三苯基甲烷染料孔雀绿与五价锑形成有色配合物，在一定的pH介质中被乙酸异戊酯萃取后，于628nm波长下测定，标准曲线法定量。同时以4％乙酸做空白试验。

2．灼烧残渣(residue on ignition)测定适用于食品容器及包装材料用PE树脂原料的无机物污染测定。

准确称取一定量样品于已恒重的坩埚中，炭化后放于800℃高温灼烧至恒重(两次称量之差≤2mg)，计算样品的灼烧残渣值。

3.氯乙烯(chloroethylene)单体测定国家标准分析方法为气相色谱法(GB/T 23296.13)，适用于食品接触的聚氯乙烯或者氯乙烯共聚体中氯乙烯单体的测定。

(1)原理：将试样放入密封平衡瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶解。通过自动顶空进样器进样，采用气相色谱毛细管柱分离，火焰离子化检测器(FID)检测，根据保留时间定性，标准曲线法定量。

(2)分析步骤：用DMA将样品溶解于密封平衡瓶中，于70℃±1℃恒温水浴中平衡30分钟，取液上气体注入气相色谱仪测定。

色谱参考条件：色谱柱，聚乙二醇毛细管色谱柱(30m×0.32mm，1um)或相当者；检测器，FID；柱温程序，初温40℃，保持1分钟，以2℃/min速率升至60℃，保持1分钟，以2℃/min速率升至200℃，保持1分钟；气化室温度，200℃；检测器温度，200℃；载气，氮气1ml/min；进样方式，分流，分流比1：1。

(3)方法说明：标准及样品配制应在通风橱中进行；在相同色谱条件下，DMA中不应检出与氯乙烯相同保留值的任何杂峰，否则用曝气法蒸馏除去干扰；液态氯乙烯标准应保存于干冰保温瓶中，氯乙烯标准溶液应贮存于冰箱中；可采用手动顶空进样，内标法定量，内标物为乙醚或其他合适的溶剂；进样用注射器应预热到与样品相同的温度。

4．苯乙烯(phenylethylene)及乙苯(ethylbenzene)等挥发成分测定国家标准分析方法(GB/T 5009.59)为气相色谱法，适用于食品容器及包装材料用PS原料及成型品的测定。

(1)原理：用二硫化碳溶解样品，采用气相色谱法，火焰离子化检测器检测，以正十二烷为内标物，根据保留时间定性，以各组分峰高和内标峰高比值与标准液中各组分与内标峰高比值进行比较定量。

(2)色谱参考条件：不锈钢色谱柱(4m×4mm)内装涂有20%聚乙二醇丁二酸酯的60～80目釉化6201红色担体；检测器，FID；柱温，130℃；气化室温度，200℃；检测器温度，200℃；载气，氮气，柱前压力1.8～2kg/cm²。

(3)方法说明：若无内标物，可采用标准曲线法，但各组分的配入量应尽量接近实际含量，以减少偏差。

5．双酚A测定目前国家标准分析方法为高效液相色谱法(GB/T 23296.16)，中国出入境检验检疫行业标准分析方法为气相色谱-质谱法(SN/T 2379)。

(1)高效液相色谱法

1)原理：水基食品模拟物(food simulant)或橄榄油模拟物通过甲醇溶液萃取后，通过高效液相色谱柱分离，荧光检测器检测。采用标准曲线法定量。

2)分析步骤：①样品处理：水基食品模拟物，准确取试样，通过0.2um滤膜过滤后待分析；橄榄油模拟物，准确称取试样，加正己烷充分混合，加甲醇-水混合液，旋涡振荡，静置分层。取下层水溶液，滤膜过滤后待分析；②测定：色谱参考条件为C₁₈色谱柱(250mm×4.6mm, 5um)或性能相当的分析柱；流动相：甲醇＋水(70+30)；流速：1ml/min；柱温：室温；检测器：荧光检测器(激发波长227nm，发射波长313nm)。

3)方法说明：本法适用于水、3％乙酸溶液、10％乙醇溶液和橄榄油四种食品模拟物中BPA的测定；双酚A标准储备液应在-20～20℃条件下密封避光保存；食品模拟物如不能立即测定，应在4℃冰箱避光保存；同条件下进行空白试验；样品应平行制样两份。

(2)气相色谱-质谱法

1)原理：试样经丙酮超声波提取后，用五氟丙酸酐衍生化处理，氮气吹干，正己烷定容，用气相色谱-质谱法测定。

2)分析步骤：样品经液氮冷冻后，破碎成粒度小于0.5mm的颗粒；准确称取粉碎样品，加丙酮超声波提取，离心，取上清液过0.2um有机滤膜；准确取滤液，加入五氟丙酸酐衍生化，氮气吹干，加正己烷溶解，定容。做平行样。

色谱-质谱参考条件：石英毛细管色谱柱，HP-5MS(30mm×0.25mm,0.25um)或性能相当者；柱温程序，初温70℃，保持1分钟，以30℃/min速率升至210℃，再以10℃/min速率升至260℃，保持2分钟；气化室温度，260℃；质谱接口温度，280℃；载气，氦气，纯度≥99.99%，流速1.0ml/min；进样方式，不分流，1.0分钟后开阀；进样量，1ul；电离方式，EI；电离能量，70eV ;测定方式，选择离子监测方式；选择监测离子(m/z),265,505,520;溶剂延迟时间，5分钟。

3)方法说明：本法适用于聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的测定；标准溶液和样液应等体积交替检测；定性离子(m/z):265,505,520；定量离子(m/z) : 505。

6．甲醛(formaldehyde )测定国家标准分析方法(GB/T 5009.61)为盐酸苯肼分光光度法。

(1)原理：甲醛与盐酸苯肼在酸性条件下经氧化生成红色化合物，用标准曲线法定量。

(2)分析步骤：准确吸取一定量4％乙酸浸泡液，加水定容。取一定量稀释样液，加盐酸苯肼反应，再加铁氰化钾和盐酸，反应生成的红色苯腙化合物于520nm波长下测定吸光度值，与标准系列比较定量。

(3)方法说明：本法适用于以三聚氰胺为原料制作的各种食具、容器及其他各种食品用工具的甲醛的测定；样品中甲醛的溶出量取决于温度，随着温度的升高，甲醛溶出量增加，因此，应严格按规定的浸泡条件操作；盐酸苯肼溶液配制后如出现棕色沉淀，应过滤后再用；样品反应后10～40分钟上机测定。

7．三聚氰胺(melamine)测定国家标准方法(GB/T 23296.15)为高效液相色谱法。

(1)原理：水基食品模拟物过滤，橄榄油模拟物用水-异丙醇溶液萃取、过滤，样液经高效液相色谱分离，紫外检测器检测，标准曲线法定量。

(2)分析步骤：①样品处理：水基食品模拟物，准确量取适量试样，过0.2um滤膜后供高效液相色谱分析；橄榄油模拟物，准确称取一定量试样，加异辛烷混合，加10％异丙醇溶液，70℃恒温水浴中超声波萃取，离心。取下层水溶液，过0.2um滤膜后待分析；②测定：色谱参考条件为氨基色谱柱(200mm×4.6mm, 5um)或性能相当的分析柱；流动相：乙腈-0.005mol/L磷酸缓冲液(pH 6.5)比例为75：25；流速：1 ml/min；柱温：室温；紫外检测器：检测波长230nm。

(3)方法说明：本法适用于水、3％乙酸溶液、10％乙醇溶液和橄榄油四种食品模拟物中三聚氰胺的测定；三聚氰胺标准储备液应在-20～20℃条件下密封避光保存；食品模拟物如不能立即测定，应在4℃冰箱避光保存；同条件下进行空白试验；样品应平行制样两份。

文章来源：《食品理化检验》

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