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比色法测定果蔬中镉的含量

发布时间:2014-08-15 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1245

比色法最低检出浓度:为50µg/kg。

(一)原理

样品经消化后,在碱性溶液中镉离子与6一溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物,溶于三氯甲烷,与标准系列比较定量。

(二)试剂

(1)三氯甲烷。

(2)二甲基甲酰胺。

(3)混合酸:硝酸一高氯酸(3+1)。

(4)酒石酸钾钠溶液(400 g/L)。

(5)氢氧化钠溶液(200 g/L)。

(6)柠檬酸钠溶液(250 g/L)。

(7)镉试剂:称取38.4 mg 6-溴苯并噻唑偶氮萘酚,溶于50 mL二甲基甲酰胺,贮于棕色瓶中。

(8)镉标准溶液:准确称取1.000g金属镉(99.99%),溶于20ml盐酸(5+7)中,加入2滴硝酸后,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.0mg镉。

(9)镉标准使用液:吸取10.O mL镉标准溶液,置于100mL容量瓶中,以盐酸(1+11)稀释至刻度。混匀。如此多次稀释至每毫升相当于1.0/µg镉。

(三)仪器

分光光度计。

(四)分析步骤

1.样品消化

称取5.00~10.00样品,置于150 mL锥形瓶中,加入15~20 mL混合酸(如在室温放置过夜,则次日易于消化),小火加热,待泡沫消失后,可慢慢加大火力,必
要时再加少量硝酸,直至溶液澄清无色或微带黄色,冷却至室温。取与消化样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白实验。

2.测定

将消化好的样液及试剂空白液用20 ml。水分数次洗入125 mL分液斗中,以氢氧化钠溶液(200 g/L)调节至pH 7左右。吸取0、O.5、1.0、3.0、5.O、7.O、
10.O mt,镉标准使用液(相当O、O.5、1.0、3.O、5.0、7.O、10.0µg镉),分别于125.ml,分液漏斗中,再各加水至20 mL。用氢氧化钠溶液(200g/L)调节至pH7左右。

于样品消化液、试剂空白液及镉标准液中依次加入3 mL柠檬酸钠(250g/L)、4 ml。酒石酸钾溶液(400g/L)及1mL氢氧化钠溶液(200g/L),混匀。再各加5.O mL三氯甲烷及0.2 mL镉试剂,立即振摇2min,静置分层后,将三氯甲烷层脱脂棉滤于试管中,以三氯甲烷调节零点,于lcm比色杯在波长585nm处测吸光度。各标准点减去空白管吸收值后绘制标准曲线。或计算直线回归方程,样液含量与曲线比较或代入方程式求出。

(五)结果计算

试样中镉的含量X按下式计算。

X=(A1-A2)*1000/m*1000

式中:X——样品中镉的含量mg/kg;

A1——测定用样品液中镉的质量,µg;

A2——试剂空白液中镉的质量,µg;

m——样品的质量,g。

结果的表述:报告平行测定的算术平均值二位有效数字。允许相对误差≤5%。


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