一、案例

婴儿配方乳粉主要是以鲜乳为主要原料，经过一系列的加工，再加入各种婴儿不同时期所需的营养成分而成，GB10767—1997对每100g乳粉、米粉的碘含量要求是30～150µg，近年来多次发生婴幼儿配方乳粉碘含量超标的问题。

二、选用的国家标准

GB 5413．23 2010婴幼儿食品和乳品中碘的测定——气相色谱法。

三、测定方法

1．试样处理

(1)不含淀粉试样 准确称量混合均匀的固体试样5.000g，液体试样20.0000g于150mL锥形瓶中，固体试样用25mL约40℃蒸馏水溶解。

(2)含淀粉试样 准确称量混合均匀的固体试样5.0000g，液体试样20.0000g于150mL锥形瓶中，加入0.2g高峰氏淀粉酶，固体试样用25mL约40℃蒸馏水溶解，置于50～60℃恒温箱中酶解30min，取出冷却。

2．测定液的制备

(1)沉淀将上述处理过的试样溶液转入100mL容量瓶中，加入5mL亚铁氰化钾和5mL乙酸锌溶液，用水定容至刻度线，充分振摇后静止10min，用滤纸过滤后，吸取10ml滤液于100mL分液漏斗中，加入10mL水。

(2)衍生与提取 向分液漏斗中加入0.7mL浓硫酸、O.5mL丁酮、2mL双氧水，充分混匀，室温静置20min后加入20min正己烷萃取，振荡2min后，静止分层，将水相移入另一分液漏斗，再次萃取，合并有机相，用水洗涤2～3次，通过无水硫酸钠过滤脱水后移入50mL。容量瓶中，用正己烷定容，得到待测液。

(3)碘标准测定液的制备 分别移取1.OmL、2.OmL、4.0mL、8.OmL、12.OmL。标准工作液，相当于1.O—µg、2.0µg、4.0µg、8.Oµg、12.Oµg的碘，其余操作同上。

3．测定

(1)参考色谱条件 具体如下。

色谱柱：填料为5％氰丙基一甲基聚硅氧烷的毛细管柱(柱长30m，内径0.25mm，膜厚O．25µm)或具有同等性能的色谱柱。

进样口温度：260℃。

ECD检测器温度：300℃。

分流比：1：1。

进样量：0.1µL。

程序升温见表：见表1。

表1程序升温表

(2)标准曲线的制作 将碘标准测定液分别注入气相色谱仪中，得到标准测定液的峰面积或峰高，以标准测定液的峰面积或峰高为纵坐标，以碘的标准工作液中碘的质量为横坐标，制作标准曲线。

(3)试样溶液的测定 将试样测定液注入气相色谱仪中，得到峰面积或峰高，从标准曲线中得到碘的质量(µg)。

4．结果计算

X=Cs/m*100

式中 X——试样中碘的含量，µg／100g；

Cs——标准曲线获得的试样中碘的含量，µg；

m——试样质量，g。

5．试剂

①高峰氏淀粉酶(Taka—Diastase)：酶活力≥1.5U／mg。

②碘化钾：优级纯。

③丁酮：色谱纯。

④硫酸：优级纯。

⑤正己烷。

⑥无水硫酸钠。

⑦3.5％双氧水。

⑧10.9％亚铁氰化钾。

⑨21.9％乙酸锌。

⑩碘标准溶液。

碘标准储备液(1.Omg／mL)：准确称取131mg碘化钾，用蒸馏水溶解并定容至100mL，冷藏保存，一周有效。

碘标准工作液(1µg／mL)：取10mL标准储备液，用蒸馏水定容至100mL，再取1.OmL前述标准中间液，用蒸馏水定容至100mL。临用前配制。

6．仪器

气相色谱仪，电子捕获检测器。