一、案例

甜蜜素属于非营养型合成甜味剂，其甜度为蔗糖的30倍，而且它不像糖精那样用量稍多时有苦味，因而作为国际通用的食品添加剂可在清凉饮料、果汁、冰淇淋、糕点食品及蜜饯等中使用。甜蜜素在一定剂量下是安全的，但过量使用会对人体有害。我国《食品添加剂使用卫生标准》规定，“甜蜜素”可以作为甜味剂，其使用范围为：酱菜、调味酱汁、配置酒、糕点、饼干、面包、雪糕、冰淇淋、冰棍、饮料等，其最大使用量为0.65g／kg；蜜饯，最大使用量为1.0g／kg；陈皮、话梅、话李、杨梅干等，最大使用量为8.0g／kg。

二、选用的国家标准

GB／T 5009．97—2003食品中环己基氨基磺酸钠的测定——气相色谱法。

三、测定方法

1．试样处理与制备

(1)液体试样 摇匀后直接称取。含二氧化碳的试样先加热除去，含酒精的试样加40g／L氢氧化钠溶液调至碱性，于沸水浴中加热除去，制成试样。称取20.0g试样于
100mL带塞比色管，置冰浴中。

(2)固体试样：凉果、蜜饯类试样将其剪碎制成试样。称取2.0g已剪碎的试样于研钵中，加少许层析硅胶(或海砂)研磨至呈干粉状，经漏斗倒入容量瓶中，加水冲洗研钵，并将洗液一并转移至100mL容量瓶中。加水至刻度，不时摇动，1h后过滤，即得试样，准确吸取20mL于100ml，带塞比色管，置冰浴中。

2．测定

(1)标准曲线的制备准确吸取1.00mL环己基氨基磺酸钠标准溶液于100mL带塞比色管中，加水20mL。置冰浴中，加入5mL 50g／L亚硝酸钠溶液、5mL 100g／L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入10mL正己烷、5g氯化钠，摇匀后置旋涡混合器上振动1min(或振摇80次)，待静止分层后吸出己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分离，每毫升己烷提取液相当1mg环己基氨基磺酸钠，将标准提取液进样1～5µL于气相色谱仪中，根据响应值绘制标准曲线。

(2)样品测定 试样管按(1)自“加入5mL 50g／L亚硝酸钠溶液……”起依法操作，然后将试样同样进样1～5µl，测得响应值，从标准曲线图中查出相应含量。

(3)色谱条件

色谱柱：长2m，内径3mm，U形不锈钢柱。

固定相：Chromosorb WAW DMCS 80～100目；涂以10％SE一30。

测定条件：柱温，80℃；汽化温度，150℃；检测温度，150℃；流速，氮气40mL。／min，氢气30mL／min，空气300mL／min。

3．结果计算

X=m1*10*1000/m*V*1000=10m1/m*v

式中 X——试样中环己基氨基磺酸钠的含量，g／kg；

m——试样质量，g；

V——进样体积，µL；

10——正己烷加入量，mL；

m1——测定用试样中环己基氨基磺酸钠的质量，µg。

4．试剂

①正己烷。

②氯化钠。

③层析硅胶(或海砂)。

④50g／L亚硝酸钠溶液。

⑤100g／L硫酸溶液。

⑥环己基氨基磺酸钠标准溶液(含环己基氨基磺酸钠，98％)：精确称取1.0000g环己基氨基磺酸钠，加入水溶解并定容至100mL，此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠10mg。

5．仪器

①气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。

②旋涡混合器。

③离心机。

④10µL微量注射器。