北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了牛肝和牛肉中伊维菌素(ivermectin)、阿维菌素(abamectin)、多拉菌素(doramectin)和爱普瑞菌素(eprinomectin)残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于牛肝和牛肉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和爱普瑞菌素残留量的测定。
本标准的方法检出限:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和爱普瑞菌素均为4 ug/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
3 原理
牛肝和牛肉中残留的阿维菌素类药物用乙腈提取后,用中性氧化铝柱净化,液相色谱-串联质谱检测。
4 试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2 冰乙酸。
4.3 中性氧化铝:Brockmann活度1级或相当者。
4.4 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。
4.5 中性氧化铝净化柱:取一空的固相萃取柱管,下部填入少量脱脂棉,装入2g中性氧化铝(4.3),上部再填充4g无水硫酸钠,使用前装填。
4.6 三乙胺。
4.7 伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、爱普瑞菌素标准物质:纯度≥99%。
4.8 标准储备溶液:100 ug/mL。准确称取适量的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和爱普瑞菌素标准物质,用乙腈分别配制成100 ug/mL的标准储备溶液,-18℃贮存,爱普瑞菌素标准储备溶液可使用3个月,伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素储备溶液可使用1年。
4.9 混合标准储备溶液:0.5 ug/mL。准确吸取0.5 mL伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和爱普瑞菌素标准储备溶液至100 mL容量瓶中,以乙腈稀释并定容。-18℃贮存,可使用3个月。
4.10 基质混合标准工作溶液:根据需要,吸取不同体积的混合标准储备溶液(4.9),用空白样品提取液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液。当天配制。
4.11 滤膜:0.45 um。
5 仪器和设备
5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪:配有大气压化学电离源(APCI)。
5.2 分析天平:感量0.1mg和0.01g。
5.3 组织捣碎机。
5.4 匀质机。
5.5 离心机:转速大于4 000 r/min。
5.6 超声波。
5.7 液体混匀器。
5.8 KD浓缩瓶:25 mL。
5.9 固相萃取装置。
5.10 旋转蒸发器。
6 试样的制备与保存
6.1 试样的制备
取样品约500 g用组织捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记。
6.2 试样的保存
将试样于-18℃冰箱中保存。
7 测定步骤
7.1 提取
准确称取2g试样,精确至0.01 g。置于50 mL离心管中,加入8 mL乙腈,以8000r/min均质20s,4000r/min离心5min,上清液转移至50 mL比色管中,另取-50 mL离心管加入8 mL乙腈,洗涤匀质刀头10 s,洗涤液移入前一离心管中,用玻棒捣碎离心管中的沉淀,在液体混匀器上涡旋30s,4 000 r/min离心5 min,上清液合并至50 mL比色管,离心管中的沉淀再加入5 mL乙腈,用玻棒捣碎离心管中的沉淀,于液体混匀器上涡旋30 s,4 000 r/min离心5 min,上清液合并至50 mL比色管,待净化。
7.2 净化
将中性氧化铝净化柱(4.5)安置在固相萃取装置上,将上清液(7.1)小心倒入中性氧化铝净化柱中,控制流速在1mL/min~2mL/min,待样液完全流出后,再向净化柱中加入2mL乙腈淋洗净化柱,收集全部流出液,流出液转移至KD浓缩瓶中,于40℃旋转蒸发至干,用1.0 mL乙腈溶解残渣,超声10 min,过0.45um滤膜(4.11)后,供液相色谱-串联质谱测定。
称取2g阴性样品,按7.1和7. 2步骤制备空白样品提取液,用于配制系列基质混合标准工作溶液。
文章来源:《化学试剂标准汇编》
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