7.3 测定

7.3.1液相色谱条件

a)色谱柱：Intersil C8-3色谱柱，5um, 150mm×4.6 mm(内径)或相当者；

b)柱温：40℃；

c)流动相：甲醇＋水＝9+1，每1L该溶液加入1mL三乙胺；

d)流速：1.0 mL/min;

e)进样量：50 uL。

7.3.2 质谱条件

a)离子源：大气压化学电离源；

b)扫描方式：负离子扫描；

c)检测方式：多反应监测(MRM) ;

d)雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气及其他合适气体；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求：

e)喷雾电压、去簇电压、碰撞能等电压值应优化至最佳灵敏度；

f)定性离子对、定量离子对、去簇电压和碰撞气能量见表1

表1 四种阿维菌素类药物的质谱参数

7. 3.3 液相色谱-串联质谱测定

7.3.3.1 定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同试验条件下，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在±2. 5％之内；且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

7.3.3.2 定量测定

在仪器最佳工作条件下，对混合标准工作溶液进样(4.10)，以峰面积为纵坐标，混合标准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。外标法定量。四种阿维菌素的标准物质的多反应监测(MRM)色谱图。四种阿维菌素的添加浓度及其平均回收率的试验数据。

7.4 平行试验

按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。

7.5 回收率试验

阴性样品中添加标准溶液，按7.1～7.2操作，测定后计算样品添加的回收率。

8 结果计算

结果按式(1)计算：

式中：

X—试样中被测组分残留量，单位为微克每千克(ug/kg) ;

c—从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

V—样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—样品溶液所代表最终试样的质量，单位为克(g)。

9 精密度

本标准的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，重复性和再现性的值以95％的可信度来计算。

9.1 重复性

在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r，被测物的含量范围及重复性方程见表3和表4。

表3 含量范围及重复性和再现性方程(基质为肌肉)

表4 含量范围及重复性和再现性方程(基质为肝脏)

如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.2 再现性

在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R，被测物的含量范围及再现性方程见表3和表4。

相关链接：液相色谱-串联质谱法测定牛肝和牛肉中阿维菌素类药物残留量（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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