7.4 测定

7.4.1 液相色谱条件

a)色谱柱：Atlantis-C₁₈,3.5 um,150 mm×2.1 mm(内径)或相当者；

b)柱温：35℃；

c)进样量：40uL；

d)流动相及流速见表1。

表1 液相色谱梯度洗脱条件

7.4.2 质谱条件

a)离子源：电喷雾离子源(ESI) ;

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测(MRM) ;

d)电喷雾电压(IS): 5000V;

e)辅助气(ALX)流速：7L/min；

f)辅助气温度(TEN):480℃；

g)聚焦电压(FP)：150V；

h)碰撞室出口电压(CXP):11V；

i)去簇电压(DP):45 V。

j)四种硝基呋喃代谢物和内标衍生物的定性离子对、定量离子对，采集时间及碰撞气能量质谱参数见表2。

表2 四种硝基呋喃代谢物和内标衍生物的质谱参数

7.4.3 液相色谱-串联质谱测定

7.4.3.1 定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质和内标物的保留时间之比，也就是相对保留时间，与混合基质标准校准溶液中对应的相对保留时间偏差在±2.5%之内；且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过表3 规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

7.4.3.2 定量测定

内标法定量：用仪器软件中的内标定量程序。

外标法定量：在仪器最佳工作条件下，四种硝基呋喃代谢物的混合基质标准校准溶液进样测定，以混合基质标准校准溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对待测样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。四种硝基呋喃代谢物和内标物衍生物的标准物质多反应监测(MRM)色谱图。四种硝基呋喃代谢物的添加浓度及其平均回收率的试验数据。

7.5 平行试验

按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。

7.6 回收率试验

吸取适量混合标准工作溶液和内标标准工作溶液，分别按7.1.2和7.1.3衍生、浓缩，得到相应浓度的混合标准衍生溶液和内标标准衍生溶液。用基质空白溶液(7.3)稀释成所需浓度的标准校准溶液。阴性样品中添加标准溶液，按7.2操作，测定后计算样品添加的回收率。

8 结果计算

结果按(1)式计算：

式中：

X—试样中被测组分残留量，单位为微克每千克(ug/kg);

c—从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

V—样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—样品溶液所代表最终试样的质量，单位为克(g)。

9 精密度

本部分的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，重复性和再现性的值以95％的可信度来计算。

9.1 重复性

在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r。四种硝基呋喃代谢物的含量范围及重复性方程见表4。

如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.2 再现性

在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R。四种硝基呋喃代谢物的含量范围及再现性方程见表4。

表4 含量范围及重复性和再现性方程

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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