5 仪器

5.1 液相色谱仪：配有紫外检测器。

5.2 天平：感量0.01g,0.0001g。

5.3 氮气浓缩仪。

5.4 离心管：50 mL，具塞聚丙烯离心管。

5.5 固相萃取装置。

5.6 均质器。

5.7 冷冻离心机。

6 试样制备与保存

6.1 试样的制备

从全部样品中取出有代表性样品约1 kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封后作为试样，标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6.2 试样的保存

将试样于-18℃保存。

7 测定步骤

7.1 提取

称取2g试样，精确至0.01g，置于50 mL离心管(5.4)中。加入8 mL溶液B(4.13)，于振荡器上剧烈振荡10 min，在5℃以4000r/min离心5 min后，取上清液于另一离心管中；重复前述步骤，将残渣再提取两次。合并三次提取液，用氮气浓缩仪于55℃水浴中吹至近干，待净化。

7.2 净化

用5mL溶液C(4.14)分两次溶解残渣，分别倒入弗罗里土固相萃取柱(4.20)中，使样液以＜1.0 mL/min的流速通过弗罗里土固相萃取柱，待样液全部流出后，再用1 mL溶液C(4.14)洗柱，弃，去全部流出液。最启用15 mL溶液D(4.15)洗脱，洗脱液收集于30 mL锥形试管中，用氮气浓缩仪于55℃水浴中吹至近干，残液用1.0 mL流动相溶解、定容。过0.2 um滤膜(4.21)后，供液相色谱仪测定。

7.3 色谱测定

7.3.1 液相色谱条件

a) 色谱柱：Mightysil C₁₈,3 um,150 mm×4.6 mm或相当者；

b) 流动相：0.05mol/L乙酸铵溶液＋甲醇＋乙腈(50+37+13);

c) 流速：0.8 mL/min;

d) 柱温;40℃；

e) 进样量：40 uL;

f) 波长：270 nm。

7.3.2 液相色谱测定

在仪器最佳工作条件下，以保泰松标准工作溶液(4.19)浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量。使样品溶液中保泰松的响应值在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下，保泰松的参考保留时间为8.1 min，保泰松标准溶液色谱图。

7.4 平行试验

按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。

7.5 空白试验

除不称取样品外，均按上述步骤进行。

8 结果计算

试样中保泰松残留量利用数据处理系统计算或按式(1)计算：

式中：

X—试样中被测组分残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

c—从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—试样溶液定容体积，单位为毫升(mL);

m—试样溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。

计算结果应扣除空白值。

9 精密度

本标准的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，其重复性和再现性的值以95％的可信度来计算。

9.1 重复性

在重复性实验的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r，畜禽肉中保泰松含量范围及重复性方程见表1。

表1 含量范围及重复性和再现性方程

如果差值超过重复性限r，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.2 再现性

在再现性实验的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R，畜禽肉中保泰松的含量范围及再现性方程见表1。

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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