1 范围

本标准规定了牛、羊、猪和鸡肉中九种青霉素类药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛、羊、猪和鸡肉中九种青霉素类药物残留量的测定。

本标准的方法检出限：萘夫西林为0.25 ug/kg，青霉素G为0.5 ug/kg,哌拉西林、青霉素V、苯唑西林为1.0 ug/kg，阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林为2.0ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部一分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1：1994，IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2,1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,nea ISO 3696:1987)

3 原理

试样中青霉素类药物残留，用0.15 mol/L磷酸二氢钠(pH=8.5)缓冲溶液提取，经离心，上清液拜固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 磷酸二氢钠(NaH₂PO₄)。

4.4 氢氧化钠。

4.5 乙酸。

4.6 乙腈＋水(1+1)：量取50 mL乙腈(4.2)与50 mL水混合。

4.7 氢氧化钠溶液：5 mol/L。称取20 g氢氧化钠(4.4)，用水溶解，定容至100 mL。

4.8 磷酸二氢钠缓冲溶液：0.15 mol/L。称取18.0g磷酸二氢钠(4.3)，用水溶解，定容至1000mL,然后用氢氧化钠溶液(4.7)调节至pH=8.5。

4.9 阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林九种青霉素标准物质：纯度≥99%。

4.10 九种青霉素标准储备溶液：准确称取适量的每种标准物质(4.9)，分别用水配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液。储备液贮存在-18℃冰柜中。

4.11 九种青霉素标准工作溶液：根据需要吸取适量的每种青霉素标准储备溶液(4.10)，用空白样品提取液稀释成适当浓度的基质混合标准工作溶液。

4.12 BUND ELUT C₁₈固相萃取柱或相当者：500 mg, 6 mL。使用前分别用5 mL甲醇(4.1)、5 mL水和10 mL磷酸二氢钠缓冲溶液(4.8)预处理，保持柱体湿润。

4.13 0.2 um滤膜。

相关链接：液相色谱-紫外检测法测定畜禽肉中保泰松残留量（二）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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