5 仪器

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.1 mg和0.01g。

5.3 振荡器。

5.4 固相萃取真空装置。

5.5 贮液器：50 mL。

5.6 微量注射器：25 uL,100uL.

5.7 刻度样品管：5 mL，精度为0.1 mL。

5.8 离心机：带有50 mL具塞离心管。

5.9 pH计：测量精度0.02pH单位。

6 测定步骤

6.1 试样溶液的制备

称取3g试样(精确到0.01g)置于离心机(5.8)中，加入25 mL磷酸二氢钠缓冲溶液(4.8)，于振荡器上振荡10 min，然后，以4000 r/min离心10 min，把上层提取液移至下接BUND ELUT C₁₈固相萃取柱(4.12)的贮液器中，以3 mL/min的流速通过固相萃取柱后，用2 mL水洗柱，弃去全部流出液。用3 mL乙腈＋水(4.6)洗脱，收集洗脱液于刻度样品管(5.7)中，用乙腈＋水定容至3 mL，摇匀后，过0.2 um滤膜(4.13)，供液相色谱-串联质谱仪测定。按照上述操作步骤制备空白样品提取液。

6.2 测定

6.2.1 液相色谱条件

a)色谱柱：SunFireTM C₁₈,3.5 um,150 mm×2.1 mm(内径)或相当者；

b)流动相梯度程序及流速见表1;

c)柱温：30℃；

d)进样量：20 uL。

表1 流动相梯度程序及流速

6.2.2 质谱条件

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测；

d)电喷雾电压：5500V;

e)雾化气压力：0.055 MPa;

f)气帘气压力：0.079 MPa;

9)辅助气流速：6 L/min;

h)离子源温度：400℃；

i)定性离子对、定量离子对和去簇电压(DP)、聚焦电压(FP)、碰撞气能量(CE)及碰撞室出口电压(CXP)见表2。

表2 九种青霉素的定性离子对、定量离子对、去簇电压、聚焦电压、碰撞气能量和碰撞室出口电压

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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