可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定(一)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2019-01-29

1 范围

本标准规定了可食动物肌肉、肝脏、鱼和虾中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于可食动物肌肉、肝脏、鱼和虾中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定。

本标准方法的检出限:氯霉素为0.1 ug/kg,甲砜霉素和氟苯尼考为1.0 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2;1994, IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992, neq ISO 3696:1987)

3 原理

样品中的氯霉素甲砜霉素和氟苯尼考在碱性条件下,用乙酸乙酯提取,提取液旋转蒸干后,残渣用水溶解,经正己烷液液分配脱脂。液相色谱-串联质谱仪检测。

4 试剂

除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇:色谱纯。

4.2 乙酸乙酯

4.3 正己烷

4.4 氢氧化铵:25%~28%。

4.5 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。

4.6 氯霉素甲砜霉素和氟苯尼考标准物质:纯度≥99.5%。

4.7 氘代氯霉素内标标准溶液:100 ug/mL。

4.8 标准储备溶液:100 ug/mL。分别准确称取适量的氯霉素甲砜霉素和氟苯尼考标准物质,用甲醇配成100 ug/mL的标准储备溶液,该溶液于-18℃保存,可使用1年。

4.9 混合标准储备溶液:1ug/mL。分别准确吸取1 mL氯霉素甲砜霉素氟苯尼考标准储备溶液(4.8)于100 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。该溶液于-18℃保存,可使用6个月。

4.10 中间浓度混合标准溶液:20 ng/mL。准确吸取1 mL混合标准储备溶液(4.9)于50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。该溶液于4℃保存,可使用3个月。

4.11 内标标准储备溶液:1 ug/mL。准确吸取100 uL氘代氯霉素(d5-氯霉素)标准溶液(4.7)于10 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。该溶液于-18℃保存,可使用6个月。

4.12 中间浓度内标溶液:20 ng/mL。准确吸取1 mL内标标准储备溶液(4.11)于50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。该溶液于4℃保存,可使用3个月。

4.13 基质混合标准工作溶液:根据每种标准的灵敏度和仪器线性范围,吸取一定量的中间浓度混合标准溶液(4.10)和中间浓度内标溶液(4.12),用空白样品提取液配成系列浓度的基质混合标准工作溶液,内标浓度均为0.3ng/mL。当天配制。

4.14 滤膜:0.2um。

文章来源:《化学试剂标准汇编》

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【关键词】氯霉素 甲砜霉素 乙酸乙酯 甲醇 氢氧化铵 无水硫酸钠