1 范围

本标准规定了牛肉、猪肉、羊肉和鸡肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛肉、猪肉、羊肉和鸡肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素残留量的测定。

本标准的方法检出限：林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素均为1.0 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004，ISO 5725-1：1994，IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004, ISO 5725-2 ;1994, IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992 , neq ISO 3696:1987)

3 原理

畜禽肉中九种大环内酯类抗生素(林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素)的残留用乙腈提取，提取液用正己烷去除脂肪后浓缩，再用磷酸盐溶液溶解后，经Oasis HLB固相萃取柱净化，甲醇洗脱，洗脱液浓缩定容后，供液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 正己烷：色谱纯。

4.4 甲酸铵。

4.5 磷酸氢二钠。

4.6 氢氧化钠。

4.7 氯化钠。

4.8 200氯化钠溶液：称取10.0g氯化钠(4.7) ,溶解于500 mL水中。

4.9 磷酸盐缓冲溶液：0.1mol/L。6.0g磷酸氢二钠(4.5)溶解于450 mL水中，用氢氧化钠(4.6)饱和溶液调节pH=8，用水定容至500 mL。使用前配制。

4.10 甲醇＋水溶液(2+3):400 mL甲醇(4.1)与600 mL水混合。使用前配制。

4.11 甲酸铵溶液：0.1 mmol/L。0.63 g甲酸铵(4.4)加水溶解至1000mL。

4.12 林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素和罗红霉素(roxithromycin)标准物质：纯度)95％。

4.13 标准储备溶液：1.0 mg/mL。准确称取每种标准物质(4.12) 10.0 mg分别放入10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，混匀。4℃保存。

4.14 混合标准储备溶液：10.0 ug/mL。分别吸取0.1 mL各标准储备溶液(4.13)于10 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。4℃保存，可使用一周。

4.15 混合标准工作溶液：1.0 ug/mL。吸取1.0 mL混合标准储备溶液(4.14)于10 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。用前配制。

4.16 内标储备溶液：1.0 mg/mL。准确称取10.0 mg罗红霉素(4.12)于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解定容至刻度，混匀。4℃保存。

4.17 中间浓度内标溶液：10.0 ug/mL。吸取0.1 mL内标储备溶液(4.16)于10 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。4℃保存。

4.18 内标工作溶液：1.0 ug/mL。吸取1.0 mL中间浓度内标标准溶液(4.17)于10 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。用前配制。

4.19 基质标准工作溶液：分别吸取1.0 uL、2.0 uL、5.0uL、10.0uL、 50.0uL混合标准工作溶液(4.15)，加入10.0uL内标工作溶液(4.18)，用样品空白提取液定容至1.0 mL，配成1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、 50.0 ng/mL浓度系列基质标准工作溶液。用前配制。

4.20 Oasis HLB固相萃取柱或相当者：500 mg、6 mL，或相当者。使用前，分别用10 mL甲醇,10 mL水、5 mL氯化钠溶液和5 mL磷酸盐缓冲溶液(4.9)活化，保持柱体湿润。

4.21 滤膜：0.2 um。

5 仪器

5.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。

5.2 天平：感量0.01g, 0.0001g。

5.3 固相萃取装置。

5.4 氮气浓缩仪。

5.5 具塞聚丙烯离心管：50 mL。

5.6 离心机。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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