1 范围

本标准规定了猪肝脏、肾脏和肌肉组织中维吉尼霉素M₁残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于猪肝脏、肾脏和肌肉组织中维吉尼霉素M₁残留量的测定。

本标准的方法检出限为：猪肝脏、肾脏和肌肉组织中维吉尼霉素M₁为0.25ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测定方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测定方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004, ISO 5725-2:1994, IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 原理

试样中残留的维吉尼霉素M₁在甲醇-乙腈中匀浆提取、离心、取上清液用磷酸二氢铵缓冲溶液稀释，于C₁₈固相萃取柱进行净化。将洗脱液中的维吉尼霉素M₁用三氯甲烷分离萃取，去除水层。氮吹三氯甲烷至干，用甲酸铵缓冲溶液与甲醇混合液溶解并定容，供液相色谱-串联质谱仪测定。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙酸。

4.2 甲酸：色谱纯。

4.3 甲醇：色谱纯。

4.4 乙腈：色谱纯。

4.5 三氯甲烷：色谱纯。

4.6 磷酸二氢铵：优级纯。

4.7 甲酸铵：优级纯。

4.8 磷酸二氢铵溶液：0.1 mol/L，称取11.50g磷酸二氢铵(4.6)，用水溶解定容至1000mL。

4.9 磷酸二氢馁溶液：0.01 mol/L，称取0.1mol/L磷酸二氢铵溶液(4.8)100mL，用水稀释定容至1000 mL。

4.10 甲酸铵缓冲液：0.12mol/L, pH=3.2，称取7.56g甲酸铵(4.7)，用水溶解，用甲酸(4.2)调节pH到3.2，定容至1000mL。

4.11 甲酸铵缓冲液：0.003mol/L, pH=3.2，称取25.0 mL的甲酸铵缓冲液(4.10)，用水稀释定容至1000 mL。

4.12 甲醇+乙腈溶液(50+50)。

4.13 水＋乙腈溶液(80+20)。

4.14 水＋甲醇溶液(65＋35)。

4.15 水＋甲醇溶液(45+55)。

4.16 流动相A：0.003 mol/L甲酸铵缓冲液(4.11)用0.22um滤膜过滤。

流动相B：甲醇＋乙腈(50+50) (4.12)用0.22um滤膜过滤。

4.17 标准物质：维吉尼霉素M₁，纯度95％。

4.18 标准储备溶液：0.1 mg/mL。准确称取适量的维吉尼霉素M₁标准物质，用甲醇配成0.1mg/mL的标准储备溶液。该溶液在4℃保存。

注：称取标准物的质量是按纯度修正过的质量。

4.19 标准工作溶液：根据维吉尼霉素M₁的灵敏度和仪器线性范围，用空白样品提取液配成不同浓度的标准工作溶液。标准工作溶液在4℃保存。

5 仪器

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪．配有电喷雾离子源：

5.2 离心机：最大转速为10000r/min。

5.3 离心管：锥形丧玻璃离心管40mL,15mL和10mL。具塞：锥形底聚丙烯离心管50mL，具螺旋盖。

5.4 电子天平：感量0.1 mg和0.1g。

5.5 过滤器：聚四氟乙烯膜过滤器：0.22um×13mm；尼龙膜过滤器：0.22 um×47mm。

5.6 移液器：量程为1 mL～10mL和5 mL～50mL。

5.7 微量加液器：量程为10 uL～100uL, 100uL～1000uL。

5.8 高速分散匀质机。

5.9 流动相过滤装置。

5.10 氮气浓缩仪。

5.11 高速涡流混合器。

5.12 振荡器。

5.13 酸度计：测量精确度为±0.02。

5.14 超声波仪。

5.15 食物调理机。

5.16 一次性注射器：1 mL。

5.17 固相萃取柱：Band Elut C₁₈, 500mg，柱长为6 mL。

5.18 鸡心瓶：150 mL。

5.19 玻璃贮液器：100 mL。

5.20 试样瓶：2 mL。

5.21 一次性移液管。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。