5 仪器

5.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)

5.2 分析天平：感量0.1mg和0.01g。

5.3 固相萃取真空装置。

5.4 真空泵：真空度应达到80kPa。

5.5 均质器。

5.6 振荡器。

5.7 高速冷冻离心机：转速13000r/min。

5.8 旋转蒸发器。

5.9 氮气浓缩仪。

5.10 具塞塑料离心管：50 mL。

5.11 样品管：10 mL。

5.12 梨形瓶：150 mL。

6 试样的制备与保存

6.1 试样的制备

从全部样品中取出有代表性样品约1 kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封作为试样，注明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6.2 试样保存

将试样于-18℃冷冻保存。

7 测定步骤

7.1 提取

称取5g试样(精确到0.01g)，置于50 mL具塞塑料离心管中，加入10g无水硫酸钠，加25 mL乙酸乙酯，用均质器均质1min，在振荡器中振荡20 min，以10000 r/min离心10 min，取上清液至梨形瓶中。再用25 mL乙酸乙酯提取一次，合并上清液，用旋转蒸发器于45℃水浴上减压蒸发至近干，用1 mL乙酸乙酯和5 mL正己烷溶解。

7.2 净化

将提取液移至经预处理的Cleanert Silica固相萃取柱中，用6 mL正己烷洗涤梨形瓶和萃取柱，弃去全部流出液。减压抽干1 min，用6 mL丙酮＋正己烷(2+3)洗脱，收集洗脱液于10 mL样品管中，用氮气浓缩仪吹干，用1 mL 20％乙腈溶液溶解残渣，以4000 r/min离心5 min，上清液过0.2um滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。

7.3 测定条件

7.3.1 液相色谱参考条件

a)色谱柱：Atlantis C18,3 um,150 mm×2.1 mm(内径)或相当者；

b)柱温：30℃；

c)进样量：20uL;

d)流动相、流速和梯度洗脱条件见表1。

表1 流动相、流速和梯度洗脱条件

7.3.2 质谱参考条件

a)离子源：电喷雾离子源(ESI) ;

b)扫描方式：负离子扫描；

c)检测方式：多反应监测；

d)气帘气压力：0.138 MPa;

e)雾化气压力：0.276 MPa;

f)辅助加热气压力：0.138 MPa;

g)离子源温度：500℃；

h)定性离子对、定量离子对、去簇电压和碰撞能量见表2。

表2 糖皮质激素的定性离子对、定量离子对、去簇电压和碰撞能量

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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