7.4.3 液相色谱-串联质谱测定

7.4.3.1 定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同试验条件下，样品中待测物质的保留时间与混合基质标准校准溶液中对应浓度标准校准溶液的保留时间偏差在±2.5％之内；且样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的混合基质标准校准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

7.4.3.2 定量测定

内标法定量：用混合标准工作溶液分别进样，以分析化合物和内标化合物的峰面积比为纵坐标，以分析化合物和内标化合物的浓度比为横坐标作标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，标准工作液和待测液中12种药物的响应值均应在仪器线性响应范围内。12种β-兴奋剂类药物的保留时间、母离子和子离子见表3。

表3 12种β-兴奋剂保留时间、定性定量离子对及锥孔电压、碰撞能量

采用克仑特罗-D9定量的化合物有：克仑潘特、克仑特罗、溴布特罗、妥布特罗、马布特罗、苯氧丙酚胺。

采用沙丁胺醇-D5定量的化合物有：沙丁胺醇、塞曼特罗、特布他林。

采用莱克多巴胺-D5定量的化合物有：莱克多巴胺、利托君、轻甲基氨克仑特罗。

7.5 平行试验

按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。

8 结果计算

试样中昆兴奋剂类药物残留量利用数据处理系统计算或按式(1)计算：

式中：

X—试样中被测组分残留量，单位为微克每千克(ug/kg);

c—从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

V—试样溶液定容体积，单位为毫升(mL);

m—试样溶液最终所代表试样的质量，单位为克(g)。

计算结果应扣除空白值。

9 精密度

9.1 一般规定

本标准的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，重复性和再现性的值以95％的可信度来计算。

9.2 重复性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r，被测物的添加浓度范围及重复性方程见表4。

表4 12种β-兴奋剂类药物的添加浓度范围及重复性和再现性方程

如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.3 再现性

在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R，被测物的添加浓度范围及再现性方程见表4。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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