(一)原理

试样用乙腈提取，提取液过滤后浓缩，以固相萃取柱净化，采用电喷雾离子源一液相色谱一串联质谱测定，外标法定量。

(二)试剂与材料

除非另有规定，仅试用分析纯试剂。

(1)水，符合GB／T 6682，二级。

(2)乙腈。

(3)二氯甲烷。

(4)甲醇(色谱纯)。

(5)氯化钠。

(6)甲醇+二氯甲烷溶液(1+99)。

(7)乙酸铵。

(8)无水硫酸钠。

(9)固相萃取柱：氨基柱，容积6 mL，填充物500mg。

(10)氨基甲酸酯类农药标准品(纯度≥95.O %)：8种农药的中英文名称和分子量。

(11)流动相A：称取0.385g乙酸铵溶解于1000 mL的水中，配成浓度为5mmol／L的乙酸铵溶液，过0.45µm水相滤膜。

(12)流动相B：色谱纯甲醇过0.45µm有机相滤膜。

(13)标准储备液：分别称取10mg(精确到0.1mg)氨基甲酸酯类农药标准品，用甲醇溶解并定容至10mL，配制成为1g／L的标准储备液。该储备液在避光、4℃条件下可保存6个月。

(14)标准工作溶液：按照每种农药在仪器上的相应强度，配制相应质量浓度的标准工作溶液。

(三)仪器设备

(1)液相色谱——串联质谱仪配有电喷雾离子源(ESI)。

(2)高速匀浆机 最大转速24000／min。

(3)比色管 氮吹仪。

(4)移液管 旋转蒸发器。

(5)离心机 最大转速5000r／min。