1．试样制备

按GB／T 8855抽取蔬菜、水果样品，取可食部分，经绾分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中一20～一16℃条件下保存，
备用。

2．提取

称取10．00 g试样于150 ml高型烧杯中，加入40mL乙腈，用匀浆机15000r／min匀浆2min，用滤纸过滤，收集滤液与底部放有5g氯化钠的100mL离心管中涡旋lmin，静置片刻，离心2min(4000 r/min)。使乙腈相与水相分离，吸取20mL乙腈相，40℃旋转蒸发至近干，残渣用2mL甲醇+二氯甲烷(1+99)溶液溶解，待净化。

3．净化

将固相萃取柱用4.0 mL甲醇+二氯甲烷(1+99)溶液预淋洗，当溶剂液面到达柱吸辩层面时，立即加入样品溶液，用15mL离心管收集滤液，用2mL甲醇+二氯甲烷(1+99)溶液洗烧杯后过柱，并重复一次，将离心管置于氮吹仪上，50℃水浴条件下蒸发近干，用甲醇准确定容至2.5mL。在混合器上混匀后，用0.45µm滤膜过滤，待测。8种氨基甲酸酯类农药检测离子和保留时间参见附录B。

4．测定

(1)参考条件

①色谱柱：色谱柱为AtlantisTMdC18(5µm，2.1mm×150mm)或相当者；

②洗脱程序见表1；

③进样量：10µL；

④扫描方式：分段多事件扫描(正离子)；

⑤检测方法：多反应监测；

⑥毛细管电压3.35kV；

⑦离子源温度120℃；

⑧脱溶剂温度350℃；

⑨多反应监测(MRM)方式定量。

(2)液相色谱洗脱程序

液相色谱洗脱程序见表1。

(3)定性

进行样品测定时，如果检出的农业色谱峰的保留时间与标准样品相一致，而且所选择的离子丰度比与标准样品离子丰度不超过±20%，则可以判断样品中存在这种农药化合物。

(4)定量

本方法采用外标定量，通过与添加到空白样品的标准工作液中各已知质量浓度氨基甲酸酯类农药的定量离子进行比较，确定试样溶液中各自农药的含量。定量用的标准工作溶液应采用基质配制。

5．空白实验

不加试样，均按上述步骤进行操作。

6．结果计算

试样*中氨基甲酸酯类农药的残留量以质量分数(叫)表示，单位为mg／kg，按式计算：

W=ρ*V/m

式中：ρ——从标准曲线上得到的被测组分溶液质量浓度，mg／L；

V——样品溶液的定容体积，mL；

m——样品溶液所代表试样的质量，g。

计算结果保留小数点后三位。

(五)精密度

在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不大于20％，以大于这两个测定值的算术平均值的20％不超过5％为前提。