1 范围

本标准规定了牛奶和奶粉中氮氨菲啶残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中氮氨菲啶残留量的测定。

本标准方法检出限：牛奶为0.010mg/kg，奶粉为0.080mg,/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2;1994,IDT)

GI3/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 方法原理

试样中的氮氨菲啶用乙腈和甲酸铵甲醇混合溶液提取，提取液经浓缩、脱脂后，用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量，选择离子定性。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 甲酸：色谱纯。

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 正己烷：色谱纯。

4.5 甲酸铵。

4.6 0. 25 mol/L甲酸铵甲醇溶液：称取15.76g甲酸铵(4.5)溶于1000 mL甲醇(4.1)中。

4.7 80％甲醇水溶液：量取80 mL甲醇(4.1)加入20 mL水中。

4.8 饱和了80％甲醇水的正己烷溶液：在分液漏斗中加入300 mL正己烷(4.4)，取适量80％甲醇水溶液(4.7)进行振荡、静置分层，弃去下层甲醇水溶液，上层正己烷溶液备用。

4.9 提取液：量取乙腈(4.3)和0.25 mol/L甲酸铵甲醇溶液(4,6)按照1:1(体积比)进行混合。

4.10 氮氨菲咙盐酸盐标准品：纯度大于或等于97％。

4.11 氮氨菲啶标准储备溶液：准确称取适量氮氨菲啶盐酸盐标准品、用甲醇(4.1)配成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液二此溶液在0℃～4℃冰箱中避光保存。

4.12 氮氨菲啶标准中间液：准确吸取5 mL的氮氨菲啶标准储备溶液(4.11)于50 mL棕色容量瓶中，用甲醇(4.1)定容至刻度，配制成浓度为10ug/mL的氮氨菲啶标准中间液。该溶液于0℃～4℃冰箱中避光保存。

4.13 氮氨菲啶基质标准工作溶液：根据需要吸取适量的氮氨菲啶标准中间液(4.12)，用阴性样品提取液稀释配制成浓度范围为2.5ng/mL～200ng/mL的系列基质标准工作溶液，该溶液应现用现配。

4.14 滤膜：0.2 um。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。