1 范围

本标准规定了牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑及其代谢物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑及其代谢物残留量的测定和确证。

本标准的方法检出限：牛奶中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑为0.5 ug/kg,羟基甲硝唑为1ug/kg，1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑为2.5ug/kg；奶粉中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑为2.5 ug/kg,羟基甲硝唑为5ug/kg,1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑为12.5 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

用乙腈-乙酸乙酯提取试样中的分析物，阳离子固相萃取柱净化，高效液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为液相色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈。

4.2 乙酸乙酯。

4.3 甲醇。

4.4 丙酮。

4.5 乙酸。

4.6 氨水。

4.7 无水硫酸钠，分析纯：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。

4.8 氨水-乙腈(1+19)：量取5 mL氨水，用乙腈定容至100 mL。

4.9 标准品：甲硝唑(metronidazole, CAS: 13182-89-3)、洛硝哒唑(ronidazole, CAS: 7681-76-7)、二甲硝唑(dimetridazole, CAS: 551-92-8) ,羟基甲硝唑(metronidazole-OH, CAS: 7681-76-7),1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑(hydroxydimetridaaole, CAS: 936-05-0) ,氘代洛硝哒唑(RNZ-D3),氘代羟基甲硝哒唑(MZNOH-D2)和氘代1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑(HMMNI-D3)：纯度均大于等于98%。

4.10 标准储备液：分别精确称取适量标准品，用甲醇配制成100 ug/mL的标准储备液。

4.11 混合标准中间工作液：取标准储备液各1 mL至100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成混合标准工作液，浓度为1 ug/mL。

4.12 内标标准储备溶液：称取适量氘代内标标准品，用甲醇溶解成浓度为200 ug/mL储备液。

4.13 内标混合标准中间工作液：量取适量标准储备液(4.12)，用甲醇定配制成内标混合标准中间工作液，浓度为1 ug/mL。

4.14 滤膜：0.45um。

4.15 阳离子固相萃取柱：500 mg,3 mL，使用前依次用3 mL甲醇、3 mL乙酸乙酯活化。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)

5.2 离心机。

5.3 分析天平：感量0.1mg和0.01g。

5.4 旋涡混和器。

5.5 旋转蒸发仪。

5.6 氮吹仪。

5.7 固相萃取装置。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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