6 试样的制备与保存

6.1 试样的制备

对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀；对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并标明标记。

6.2 试样的保存

将试样于常温下保存。

7 分析步骤

7.1 提取

称取5g试样，精确至0.01g，置于150 mL三角瓶中。加入15 mL甲醇＋水(4.3)，在液体混匀器上快速混合1 min，使试样完全溶解。

7.2 净化

将上接玻璃储液器(5.6)的Oasis HLB固相萃取柱(4.4)安装在固相萃取真空装置(5.5)上，把混合均匀的样液倒入玻璃储液器，在减压情况下，调节样液以约2 mL/min速度通过固相萃取柱，待样液完全流出后，用10 mL甲醇＋水分三次洗涤三角瓶，并过柱。弃去全部流出液，萃取柱在65 kPa负压下减压抽干15 min，用10 mL正己烷洗脱萃取柱，洗脱液收集于鸡心瓶中。在旋转蒸发器上浓缩至干，用正己烷定容1 mL，摇匀。此溶液供气相色谱-质谱仪测定。

7.3 测定

7.3.1 气相色谱/质谱测定条件

a)色谱柱：DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.10um)石英毛细管柱或相当者；

b)色谱柱温度：50℃保持0.5min，然后以20℃/min程序升温至280℃，保持5 min;

c)载气：氦气，纯度≥99.999%，流速：1.4 mL/min;

d)进样口温度：290℃;

e)进样量：1 uL;

f)进样方式：无分流进样，1 min后开阀；

g)电子轰击源(EI)：70 eV;

h)离子源温度：250℃；

i) GC-MS接口温度：280℃;

i)电子倍增电压：自动调谐；

k)选择离子检测：m/z 341, m/z 340；辅助离子：m/z 183, m/z 261。

7.3.2 气相色谱-质谱测定

根据样液中杀螨剂浓度，选定峰面积相近的标准工作液。标准工作液和样液中杀螨剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作液与样液等体积参插进样测定。溴螨酯选择m/z 341,4,4'-二溴二苯甲酮选择m/z 340作为定量离子进行定量测定。根据峰面积计算样品中嗅螨酯,4,4'溴二苯甲酮的实际含量。在上述色谱-质谱条件下，4,4'-二溴二苯甲酮的保留时间约为8.8 min,溴螨酯的保留时间约为10.2min。

相关链接：蜂蜜中溴螨酯、4,4'-二溴二苯甲酮残留量的测定方法（二）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。