北京普天同创生物科技有限公司
7.4 确证
7.4.1 色谱-质谱确证条件
确证的测定条件除检测方式外,其他条件同7.3.1。
检测方式:多离子检测。
7.4.2 色谱-质谱确证
用标准溶液测定溴螨酯和4,4'-溴二苯甲酮多离子(m/z 341、m/z 340、m/z 183、m/z 261)检测质谱图,根据质谱图,得到所选择的离子之间丰度之比值。溴螨酯的丰度比约为100:12:48:10;4,4'-二溴二苯甲酮的丰度比约为10:57:100:22。在对样液和标准工作液按7.3.1条件进行测定时,如果样液和标准工作液在相同保留时间有检测离子峰出现,则用多离子检测方式进行检测,得出被测物中离子之间丰度之比值,并与标准溶液相对照来确证。
7.5 平行试验
按上述步骤,对同一试样进行平行试验测定。
7.6 空白试验
除不称取试样外,均按上述分析步骤进行。
8 结果计算
结果按式(1)计算:
式中:
X—试样中杀蜻剂残留量,单位为毫克每千克(mg/kg) ;
A—样品溶液中杀螨剂的峰面积;
C—标准工作溶液中杀螨剂的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) ;
V—样品溶液定容体积,单位为毫升(mL);
As—标准溶液中杀螨剂的峰面积;
m—样品溶液所代表的试样量,单位为克(g)。
注:计算结果应扣除空白值。
9 精密度
GB/T 18932的本部分精密度数据是按照GB/T 6379-1986的规定,通过八个实验室对四个添加水平的试样所做的试验中确定的。获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。
9.1 重复性
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,溴螨酯和4,4'-二溴二苯甲酮的含量范围及重复性方程见表1。
表1 含量范围及重复性和再现性方程单位为毫克每千克
如果差值超过重复性限,应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。
9.2 再现性
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),溴螨酯和4,4'-二溴二苯甲酮的含量范围及再现性方程见表1。
文章来源:《常用兽药残留量检测方法》
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