7.2 测定

7.2.1 液相色谱条件

a)色谱柱：Hypersil C₁₈ 5 um 150 mm×4.6 mm(内径)或相当者；

b)流动相：乙腈＋水(30+70)；

c)流速：1.0mL/min;

d)检测波长：激发波长270 nm，发射波长295 nm;

e)进样量：100 uL。

7.2.2 液相色谱测定

根据试样溶液中苯酚含量情况，选定峰高相近的苯酚标准工作溶液。标准工作溶液和试样溶液中苯酚的响应值均应在仪器测定的线性范围内口对标准工作溶液和试样溶液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，苯酚的参考保留时间为7.52min。

7.3 平行试验

按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。

7.4 空白试验

除不称取试样外，均按上述分析步骤进行。

8 结果计算

蜂蜜中苯酚残留量利用数据处理系统计算或按式(1)计算：

式中：

X—试样中苯酚的残留含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

h—试样溶液中苯酚的峰高，单位为毫米(mm) ;

h_s—标准工作溶液中苯酚的峰高，单位为毫米(mm) ;

C_s—标准工作溶液中苯酚的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—试样溶液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终试样溶液所代表的试样质量，单位为克(g)。

注：计算结果需将空白值扣除。

9 精密度

本部分精密度数据是按照GB/T 6379的规定确定的，其重复性和再现性的值是以95％的可信度来计算。

9.1 重复性

在重复性条件下，蜂蜜中苯酚的含量在0.020mg/kg～0.50 mg/kg范围，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，本部分的重复性限按方程式(2)计算：

r＝0.0573m＋0.0004······(2)

式中：

m—两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)。

如果两次测定值的差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.2 再现性

在再现性条件下，蜂蜜中苯酚的含量在0.020 mg/kg～0.50mg/kg范围，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，本部分再现性限按方程式(3)计算：

1gr＝0.951 6 lgm-0.992 2······(3)

式中：

m—两次侧定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)。

相关链接：蜂蜜中苯酚残留量的测定方法（一）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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