1 范围

GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中苯甲醛残留量的高效液相色谱-荧光检测方法。

本部分适用于蜂蜜中苯甲醛残留量的测定。

本部分苯甲醛的方法检出限为0.012mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T 18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T 6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T 6379-1986,neq ISO 5725:1981)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 原理

试样中苯甲醛残留在过量钱离子存在的条件下与1,3-环己二酮反应生成荧光衍生物。样液过滤后用C₁₈色谱柱分离，高效液相色谱荧光检测器测定。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂为分析纯，试验用水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 20％甲醇溶液：用甲醇(4.1)和水按体积比(1+4)配制。

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 浓盐酸：优级纯。

4.5 乙酸铵：优级纯。

4.6 1.3-环己二酮：含量大于97％。

4.7 C₁₈固相萃取柱：2000mg, 12 mL。

4.8 苯甲醛标准物质：纯度大于99%。

4.9 苯甲醛标准储备液：称取适量苯甲醛标准物质(4.8)到100 mL容量瓶，用甲醇溶解，并稀释至刻度。储备液浓度为1000ug/mL，放入4℃冰箱中保存。

4.10 苯甲醛标准工作溶液：吸取适量苯甲醛标准储备液(4.9)用20％甲醇水溶液(4.2)稀释为10 ug/mL标准工作溶液。

4.11 苯甲醛标准校准溶液：吸取适量的苯甲醛标准工作溶液(4.10)，用20％甲醇水溶液分别配制成0.012ug/mL、0.024ug/mL、0.12ug/mL、0.25ug/mL、0.50ug/mL的标准校准溶液。

4.12 冰水浴：将冰块捣碎放入500 mL烧杯中与水混合。

4.13 具塞比色管：10 mL，25 mL。

4.14 针管式过滤器滤头：0.45um。

4.15 玻璃固相萃取装置。

4.16 衍生剂

4.16.1 衍生剂的制备：称取25 g乙酸铵(4.5)和2g 1,3-环己二酮(4.6)于150 mL三角瓶中，加入50 mL水，在磁力搅拌器上搅拌使其完全溶解。然后边搅拌边缓慢加入8 mL浓盐酸(4.4)，再搅拌5min，使浓盐酸溶解时产生的白烟散尽。转入100 mL容量瓶中并用水稀释到刻度。

4.16.2 衍生剂的提纯：将初制备的衍生剂(4.16.1)转入4支25 mL具塞比色管(4.13)中，盖好塞子放入60℃热水浴中60 min。取出比色管并放入冰水浴(4.12)中30 min。把一个C₁₈固相萃取柱(4.7)连接到玻璃固相萃取装置(4.15)上，用10 mL甲醇和20 mL水预处理萃取柱，再用5 mL初制备的衍生剂洗涤萃取柱，弃去全部淋出液。用真空泵控制淋洗流速为每秒钟2滴，使初制备的衍生剂通过萃取柱，用干净的200 mL平底烧瓶接收提纯的衍生剂。

衍生剂需当天制备，从制备到使用一般不应超过24 h。如果衍生剂放置时间太长，会明显降低衍生效率。

5 仪器

5.1 高效液相色谱仪配有荧光检测器。

5.2 真空泵。

5.3pH计：测量精度±0.02。

5.4 液体混匀器。

5.5 磁力搅拌器。

5.6 微量进样器：25 uL,100uL。

5.7 天平：精确到0.1g。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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