6 试样的制备与保存

6.1 试样的制备

实验室样品，将其搅拌均匀。不得加热。制备好的试样置于样品瓶中密封，并做上标记。

6.2 试样的保存

将试样于常温下保存。

7 分析步骤

7.1 样品的提取

称取10g蜂蜜样品(精确到0.1g)置于100 mL三角瓶中，加入10 mL甲醇，在液体混匀器上高速混合并放置30 min以上。转入50 mL容量瓶中，用水洗涤三角瓶，并入容量瓶中，再用水稀释至刻度。混合均匀后为样品提取溶液。

7.2 样品提取液的衍生

准确吸取0.5mL样品提取溶液(7.1)置于10mL具塞比色管中，加入1 mL提纯的衍生剂(4.16.2)盖好塞子，混合均匀，放入60℃热水浴中反应2.5h。取出比色管放入冰水浴中30 min，然后放置到室温。衍生溶液用0.45um滤膜过滤到5 mL刻度离心管中，待测。

7.3 测定

7.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：Diamonsil C₁₈ 5um, 250 mm×4.6 mm(内径)或相当者；

b)流动相：乙腈＋水((30+70)；

c)流动相流速：1.0mL/min;

d)检测器波长：激发波长380 nm，发射波长450nm;

e)色谱柱温度：30℃；

f)进样量：80uL。

7.3.2 色谱测定

根据样品溶液中苯甲醛残留量，选择峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样品溶液中苯甲醛响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样品溶液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下，苯甲醛的参考保留时间约为16 min。

7.4 平行试验

按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。

7.5 空白试验

不称取蜂蜜样品，以20％甲醇水溶液作为空白样品按上述步骤操作。

7.6 标准溶液测定

苯甲醛标准校准溶液(4.11)，按上述步骤操作。

8 结果计算

结果按式(1)计算：

式中：

X—试样中苯甲醛的残留含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

h—样品溶液中苯甲醛的峰高，单位为毫米(mm) ;

h₅—标准溶液中苯甲醛的峰高，单位为毫米(mm) ;

c—标准溶液中苯甲醛的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样品溶液所代表的试样质量，单位为克(g)。

注：计算结果需将空白值扣除。

9 精密度

本部分精密度数据是按照GB/T 6379的规定确定的，重复性和再现性的值以95％的可信度计算。

9.1重复性

在重复性条件下，蜂蜜中苯甲醛的含量在0.060mg/kg～0.50mg/kg时，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，本部分的重复性限按方程式(2)计算：

lgr＝1.055 1lgm-0.967 6······(2)

式中：

m—两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)。

如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.2 再现性

在再现性条件下，蜂蜜中苯甲醛的含量在0.060 mg/kg～0.50 mg/kg时，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，本部分再现性限按方程式(3)计算：

1gR＝0.958 01gm-0.921 4······(3)

式中：

m—两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)。

相关链接：蜂蜜中苯甲醛残留量的测定方法（一）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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