1 范围

GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中16种磺胺残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本部分适用于蜂蜜中16种磺胺残留量的测定。

本部分的方法检出限：磺胺甲噻二唑为1.0 ug/kg;磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑为2.0ug/kg;磺胺噻唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶为4.0ug/kg;磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶为8.0ug/kg;磺胺苯吡啶为12.0ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T 18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T 6379测试方法的精密度通过实验室间实验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T 6379-1986,neq ISO 5725:1981)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 原理

蜂蜜中磺胺类药物残留用磷酸溶液(pH=2)提取，过滤后，经阳离子交换柱和Oasis HLB或相当的固相萃取柱净化，用甲醇洗脱并蒸干，残渣用乙腈＋乙酸铵溶液(0.1mol/L)溶解。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材米

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 磷酸：优级纯。

4.4 庚烷磺酸钠(C₇H₁₅SO₃Na·H₂O)：色谱纯。

4.5 乙酸铵。

4.6 磷酸二氢钾：优级纯。

4.7 磷酸氢二钾：优级纯。

4.8 磷酸溶液：pH=2。1000 mL水中加入1 mL磷酸(4.3)，在pH计上再滴加磷酸以调节溶液pH=2。

4.9 磷酸盐缓冲溶液：0.2 mol/L,PH=8。分别称取1.05 g磷酸二氢钾(4.6)和33.46 g磷酸氢二钾(4.7)，用水溶解，定容至1000mL。

4.10 庚烷磺酸钠溶液：0.5 mol/L。称取11g庚烷磺酸钠(4.4)，用水溶解，定容至100 mL。

4.11 阳离子交换柱：苯磺酸型，500 mg, 3 mL。用前分别用5 mL甲醇和10 mL水处理。保持柱体湿润。

4.12 Oasis HLB柱或相当者：60 mg, 3 mL。用前分别用3 mL甲醇和6 mL水处理。保持柱体湿润。

4.13 磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶 、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶标准物质：纯度≥99％。

4.14 16种磺胺标准储备溶液：0.1mg/mL。准确称取适量的每种磺胺标准物质，用甲醇配成0.1 mg/mL的标准储备溶液，该溶液在4℃保存可使用两个月。

4.15 磺胺混合标准工作溶液：根据每种磺胺的灵敏度和仪器线性范围，用空白样品提取液配成不同浓度(ng/mL)的混合标准工作溶液，混合标准工作溶液在4℃保存，可使用一周。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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