一、案例

铬是自然界中广泛存在的一种元素，主要分布于岩石、土壤、大气、水及生物体中。铬主要以三价铬和六价铬的形式存在。三价铬参与人和动物体内的糖与脂肪的代谢，是人体必需的微量元素，食物若不能提供足够的铬，人体会出现铬缺乏症，影响糖类及脂类代谢；六价铬则是有害元素，更易被人体吸收，且能积蓄体内，能使人体血液中某些蛋白质沉淀，引起贫血、肾炎、神经炎等疾病，长期与六价铬接触还会引起呼吸道炎症并诱发肺癌，更为严重的是六价铬中毒还会致人死亡。

二、选用的国家标准

GB／T 5009．123—2003食品中铬的测定——示波极谱法。

三、测定方法

1．试样消解

准确称取1～2g代表性试样于150mL锥形瓶中，加入3.0mL硫酸、20～30mL过氧化氢，放电热板上于160～200℃加热消化至得到无色透明溶液(必要时，可补加过氧化氢)。继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现三氧化硫(SO₃)烟雾，取下放冷。加水10mL、2滴百里酚蓝指示剂，以1mol／L氢氧化钠中和，至溶液刚变蓝色，再加20滴，加2mL过氧化氢，于电热板上在160～200℃下加热溶液，待大部分过氧化氢分解后，滴加10滴0.5％碘化钾溶液，继续加热至过氧化氢完全分解，取下放冷。以水转入50mL。容量瓶中，定容到刻度，取此液5.OmL于25mL比色管中供分析用。同时做消化空白实验。

2．标准曲线的制作

于25mL比色管中，分别加入O、0.20mL、0.50mL、1.OOmL、2.OOmL、3.OOmL和4．OOmL标准使用液(相当于0、0.02µg、0.05µg、0.10µg、O.20µg、O.30µg和0.40µg
铬)。各加1.OmL 5.4mol／L硫酸、1滴百里酚蓝指示剂，以1mol／L氢氧化钠溶液中和，至溶液刚变蓝色，再加2滴，混匀。

3．测定

于试样和标准系列管中，各加2.5mL氨一氯化铵缓冲液，1.0ml1×10-3mol／L a，a’-联吡啶溶液、1.0mL 6mol／L亚硝酸钠溶液，稀释至25mL，混匀，在示波极谱仪上，用三电极阴极化，原点电位-1.2V，读取铬极谱峰的二阶导数峰峰高。

4．结果计算

X=A/m*V₂/V₁

式中X——试样中铬的含量，mg／kg或mg／L；

A——测定用试样消化液中铬的含量，µg；

V₁-——试样消化液的总体积，mL；

V₂——测定用消化液的体积，mL；

m——试样质量或体积，g或mL。

5．试剂

①铬标准储备液：准确称取1.4135g于110℃下干燥的优级纯重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1mL含1.Omg铬(Ⅵ)。

②铬标准使用液：吸取储备液逐级稀释成1mL。含O.1µg铬(Ⅵ)的使用液。

③硫酸(化学纯)和5.4mol／L硫酸。

④过氧化氢。

⑤O.1％百里酚蓝指示剂(1g／L)：称取O.1g百里酚蓝，用20％乙醇溶解并稀释至100mL，混匀。

⑥1mo1／L氢氧化钠溶液。

⑦氨一氯化铵缓冲液：称取53.5g氯化铵(分析纯)溶于水中，加入7.2mL氨水(分析纯)，加水稀释至250mL，混匀。

⑧1×10^-2mol／L a，a'-联吡啶溶液：称取0.157g a，a'-联吡啶(分析纯)溶于水中，稀释至10OmL，放入冰箱中可长期保存。

⑨1×10^-3 mol／L a，a’-联吡啶溶液：吸取10.0mL 1×10-2 mol／L a，a’-联吡啶溶液，加水稀释至100mL，混匀。

⑩6mol／l。亚硝酸钠溶液：称取41.4g亚硝酸钠(分析纯)溶于水中，加水稀释至lOOml，混匀，放入冰箱中保存。

6．仪器

①示波极谱仪。

②调压控温电热板。