1.4.3快速检测样本的制备和前处理

样本的制备和前处理，两者没有本质上的区别，是指样本分析测定之前的一系列准备工作，包括样本的整理、清洗、匀化、缩分、粉碎、匀浆、提取、净化、浓缩、衍生化等一系列过程，有时为方便将样本整理、清洗、匀化、缩分等步骤称为样本制备，而将粉碎、匀浆、消化、提取、净化、浓缩等步骤称为样本前处理。

1.快速检测样本的制备一般方法

粮食、烟叶、茶叶等干燥产品：将样本全部磨碎，也可以四分法缩分，取部分样本磨碎全部通过20目筛，四分法再缩分。

肉食品类：切细，绞肉机反复绞3次，混合均匀后缩分。

水产、禽类：将样本各取半只，去除非食用部分，食用部分切细，绞肉机反复绞3次，混合均匀后缩分。

罐头食品：开启罐盖，若是带汁罐头(可供食用液汁)，应将固体物与液汁分别称重，罐内固体物应去骨、去刺、去壳后称重，然后按固体与液汁比，取部分有代表性数量，置捣碎机内捣碎成均匀的混合物。

蛋和蛋制品：鲜蛋去壳，蛋白和蛋黄充分混匀。其他蛋制品，如粉状物经充分混匀即可。皮蛋等再制蛋，去壳后，置捣碎机内捣碎成均匀的混合物。

水果、蔬菜类：如有泥沙，先用水洗去然后除去表面附着的水分，取食用部分，沿纵轴剖开，切成四等份，取相对的两块，切碎，混匀，取部分置于捣碎机内捣碎成均匀的混合物。

花生仁、桃仁：样本用切片器切碎，充分混匀，四分法缩分。

中药材：根据不同品种，选择合适的粉碎方法，经粉碎后混匀，四分法缩分。

2．快速检测样本的前处理

1)粉碎

粉碎是用绞肉机、磨粉机、粮谷粉碎机等将块状的或颗粒较大的动植物样本细化的过程。目的是增大样本表面积，有利于待测组分的提取。

2)提取

提取是使待测组分与样品分离的过程。提取的方法较多，有静置法、匀浆法、振荡法。

3)净化

经过提取的待测组分，提取物中通常含有与该组分结构相似的杂质，将待测组分与杂质分离的过程，称为净化。该步骤是样本前处理的技术难点，也是关系到检测结果的真实性及检测方法可靠性的重要步骤。主要方法有固相萃取法、液-液分配法、化学处理法、扫集共蒸馏法、低温冷冻净化法、前置色谱柱净化法等。

4)浓缩

由于净化过程所引人的溶剂，可能会降低待测组分的浓度或不适宜直接进样，需要去除部分或全部溶剂及进行溶剂转换，此过程为浓缩或富集，主要通过旋转蒸发器蒸干或惰性气体(如氮气)吹干除去溶剂。

1.4.4快速检测样本的保存

1．保持样本原来的状态

样本应尽量从原包装中采集，不要从已开启的包装内采集。从散装或大包装内采集的样本如果是干燥的，一定要保存在干燥清洁的容器内，不要同有异味的样本一同保存。

装载样本的容器可选择玻璃的或塑料的，可以是瓶式、试管式或袋式。容器必须完整无损，密封不漏出液体。供病原学检验样本的容器，用前彻底清洁干净，必要时经清洁液浸泡，冲洗干净以后干热或高压灭菌并烘干，如选用塑料容器，能耐高压的经高压灭菌，不能耐高压的经环氧乙烷熏蒸或紫外线20cm经2h直射灭菌后使用。根据检验样本的性状及检验目的选择不同容器，一个容器装量不可过多，尤其液态样本不可超过容量的80％，以防冻结时容器破裂。装入样本后必须加盖，然后用胶布或封箱胶带固封。如是液态样本，在胶布或封箱胶带外还须用融化的石蜡加封，以防液体外泄。如果选用塑料袋，则应用两层袋，分别用线结扎袋口，防止液体流出或流入水污染样本。

2．易变质的样本要冷藏

易腐食品在温度较高的情况下采样，一定要有冷藏保存，防止在送到检验室前发生变质。

3．特殊样本要在现场进行处理

如作霉菌检验的样本，要保持湿润，可放在1％甲醛溶液中保存，也可储存在5％乙醇溶液或稀乙酸溶液里。

如作昆虫检验的样本，必须在每个样本容器内放入浸透乙醚或氯仿的棉球熏蒸，将昆虫杀死，才送检验室，以防昆虫爬出和繁殖，但在采样记录上应说明活昆虫是使用哪一种熏蒸剂杀死的。

如作病毒检验的样本，数小时内可以送到检验室的，可只作冷藏处理，超过数小时的应冻结处理。冻结方法：可将样本放入液氮中冻结，然后在装入有冰块或干冰的冷藏瓶(箱)内运送，亦可将装入样本的容器放入隔热保温瓶内，再放入冰块，然后按100g冰块加35g NaCl，立即将隔热保温瓶塞紧。特别应该注意的是装样本的容器应贴上标签，标签要防止因冻结而脱落。

相关链接：食品样本的采集与制备（二）

文章来源：《食品安全快速检测技术》

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