1．概述

富马酸二甲酯是一种新型防霉保鲜剂，俗称克霉土、霉克星，属二元不饱和脂肪酸酯类，能抑制30多种霉菌、酵母菌、真菌及细菌，特别对肉毒梭菌和黄曲霉菌有很好的抑制作用。研究表明富马酸二甲酯的抗菌性受pH影响不大，抑菌作用的时间长，效果好，具有高效、低毒、经济实用等特点，被用于饮料、饲料、中药材、化妆品、鱼、肉、蔬菜、水果等产品的防霉、防腐、防虫、保鲜。

富马酸二甲酯大多出现在焙烤食品中，利用其熏蒸抑菌的特点，升华的富马酸二甲酯会形成一个气体的抑菌小空间，不过其风险在于许多人对这种挥发性气体有过敏反应，富马酸二甲酯若渗透到消费者的皮肤上，会引起皮肤接触型皮炎痛楚，包括发痒、刺激、发红和灼伤；在某些情况下，也会出现急性呼吸疾病。皮炎特别不容易治疗，因此富马酸二甲酯的存在成为一种严重的危险。我国已明令禁止使用。

2．富马酸二甲酯残留量的检测技术—气相色谱法

1)检测原理

样品中富马酸二甲酚(DMF)经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。

2)检测范围

本方法由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所提供，适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。

检测限(LOD)为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/mL。

3)试剂和材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682-2008规定的一级水。

氯仿；无水硫酸钠；中性氧化铝(层析用60～80目)。

标准溶液储备液：0.1g富马酸二甲酯(含量99.9％)，用少量氯仿溶解，转移到100mL容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/mL。

标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30mL于100mL容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300 ug/mL。

4)仪器与设备

气相色谱仪，附氢火焰离子检测器。

匀浆机。

粉碎机。

5)检测步骤

(1)样品制备。

①粮食、糕点及含水分少低脂类的固体食品。称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250mL具塞三角烧瓶中，加30mL氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10mL滤液，吹入氮气使浓缩至1mL，备用。

②含脂肪较多的样品。称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5～10g(视脂肪多少而定)，加30mL氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10mL滤液，吹入氮气使浓缩至1mL，备用。

③水果类。将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液(相当于10g样品)，加氯仿 30mL，振摇30min，用定性滤纸过滤于125mL分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10mL，吹入氮气浓缩至1mL,备用。

(2)测定。

①色谱参考条件。

色谱柱：玻璃柱(内径3mm，长2m)，内装涂以2％ OV-101和6％ OV-210混合固定液的60～80目Chromosorb W. AW DMCS (HP)。

气流速度：氮气50mL/min；空气500mL/min;氢气35mL/min。

温度：气化室及检测器200℃，柱温155℃。

进样量：1uL。

②测定。注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。

③阳性样品的确证。按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5％之内)

条件允许可以通过GC-MS定性。

④空白实验。除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。

⑤允许差。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％。

6)结果计算

样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算：

式中：X—样品中富马酸二甲酯残留量，mg/kg;

A—测定样品液中富马酸二甲酯含量，ug/mL;

V₁—浓缩用样品提取液体积，mL;

V₂—样品氯仿提取液总体积，mL;

V₃—样品浓缩后的体积，mL;

V₄—标准溶液进样体积，uL;

V₅—样品溶液进样体积，uL;

m—样品重量，g。

7)相关技术参数

回收率在88.9％～94.2％范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

文章来源：《食品安全快速检测技术》

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