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磺胺类药物的速测技术

发布时间:2019-04-21 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1153

磺胺类药物(sulfonamides, SAs)是一类具有广谱抗菌活性的人工合成药物,广泛应用于畜、禽、水产养殖中。作为饲料添加剂主要用于增肥家畜、预防和治疗细菌感染性疾病,如肠道感染、乳腺炎、肺炎等。但由于其易残留在动物体内,对人有严重副作用,尤其是致癌性物质磺胺二甲基嘧啶,能引起头晕、头痛、全身乏力、恶心、呕吐等症状,导致溶血性贫血、粒细胞缺乏、过敏反应,损害人体泌尿系统、脑神经系统,还可引起耐药菌株的增加。在食品生产中磺胺二甲嘧啶已被禁用。国际食品法典委员会(CAC)和许多国家规定,食品和饲料中磺胺类药物总量不得超过0.1mg/kg。

4.2.1磺胺二甲嘧啶的速测技术—速测盒法

1.速测原理

在试剂片的“中央判读区”喷有2条隐形的线,上面一条为对照线(C线),下面一条为测试线(T线)。若样品中磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶的浓度<10ug/kg,则T线呈色与C线相近;若样品中磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶的浓度>10ug/kg,则T线将比C线淡很多或完全看不到线,即磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶浓度越高,T线越浅。

2.速测范围

适用于水产品、蜂蜜、饲料、牛乳及其制品、动物尿液、肌肉、组织等磺胺二甲基嘧啶残留检测。适于现场检测,15min得到结果。

本速测方法适用于进出口动物源性食品检验,动物源性食品生产企业常规监控,工商、农业、质检等政府部门对市场和生产企业的动物源性食品抽检,批量普查筛选。

4.2.2组织样品磺胺类药物的速测技术—速测盒法

磺胺类残留一般采用高效液相色谱法测定,但此方法样本前处理及测定操作烦琐且费用高。试剂盒法适用于现场操作,速度快,检测一个样品用时30min左右;不需要做对照实验,特异性高,可准确定性;不需用任何设备便可完成整个检测过程。

1.速测原理

动物源性食品中磺胺类药物残留经过前处理后,取5mL样液蒸干,然后用磺胺类检测试剂溶解萃取,过磺胺类专用柱可初步判断样品中是否含有磺胺类物质,用洗脱剂将柱上待检物洗脱下来,在点滴板上进一步观察,有红色物质则为磺胺类。

2.速测范围

本法用于动物源性食品中磺胺类成分快速定性检验。适用于市场监督部门现场及化验室检测监控。检测下限为10ug/kg (10ppb)。

本方法使用的试材由北京中卫食品科技公司、广州天河绿洲生化研究中心提供。

3.速测步骤与结果判定

(1)样品处理。用剪刀剪取约5g样品于研钵中,加入一瓶提取剂2研碎后,再加入一瓶提取剂3,继续研磨约3~5min,用滤纸过滤后挤干残渣,收集滤液5mL于表面皿中,50℃水浴中自然挥干。

(2)残渣溶解。加1.4mL检测试剂A及0.2mL检测试剂B于表面皿溶解3min后,加入0.2mL检测试剂C,混匀,放置2min,再加入0.2mL检测试剂D,混匀,放置5min。

(3)过层析柱。取2mL洗脱剂加入层析柱中,用吸耳球上加压,弃去流出液,再加5mL蒸馏水,吸耳球上加压,废液舍弃,然后取残渣溶解液于层析柱中,吸耳球加压,废液舍弃,再加入2mL洗涤剂过柱,吸耳球加压,废液舍弃。

(4)结果初判。观察层析柱中吸附剂颜色变化,若吸附剂逐渐形成红色环带,可初步判断样本中含有磺胺类物质,加0.8mL洗脱剂于层析柱中,吸耳球加压,接流出液于点滴板上,边自然挥发边看液体颜色,若为红色则样品中含有磺胺类物质。

(5)层析柱再生。层析柱可重复使用,层析柱用完后取2mL洗脱剂于层析柱中,吸耳球上加压,废液舍弃,再加5mL蒸馏水于层析柱,吸耳球上加压,废液舍弃。层析柱可备下次使用,每根层析柱可用5次。

文章来源:《食品安全快速检测技术》

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