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进出口茶叶咖啡碱测定方法(一)

发布时间:2019-05-20 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:533

1 范围

本标准规定了进出口茶叶咖啡碱测定的方法。

本标准适用于进出口茶叶咖啡碱的测定。

2 引用标准

下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

SN/T 0918-2000进出口茶叶抽样方法

3 抽样

按SN/T 0918抽取试样。

4 检验方法

4.1 原理

将茶叶与沸蒸馏水和氧化镁共热,游离出咖啡碱,经酸化后,用三氯甲烷抽提,抽提液浓缩后,以凯氏定氮法测得其含氮量,换算为咖啡碱含量。

4.2 试剂

4.2.1 重质氧化镁:含量在98%以上,氧化镁经900℃灼烧30 min,即成重质氧化镁。

4.2.2 三氯甲烷:分析纯。

4.2.3 硫酸:分析纯,密度1.84kg/L,不含亚硝酸等含氮物。

4.2.4 氢氧化钾氢氧化钠:分析纯。

4.2.5 硫酸铜无水硫酸钾:分析纯,不含铵盐。

4.2.6 甲基红次甲基蓝混合指示剂

取0.1g甲基红及0.01g次甲基蓝,溶解于100 mL的48%乙醇内,振荡数次,静置(12~15)h后,过滤,取滤液备用。

4.2.7 0.1%甲基橙指示剂。

4.2.8 1%酚酞指示剂。

4.2.9 0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液

氢氧化钠4.5g,溶于1L刚煮沸冷却后的蒸馏水中。用下法标定其浓度:

精确称取邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)0.7g置于300 mL锥形瓶中,加蒸馏水50 mL,溶解后,煮沸数分钟。冷后加入酚酞指示剂3滴,随即用氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色为止。按式(1)计算:

式中:G—邻苯二甲酸氢钾质量,g;

V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积,mL ;

0.2042—与0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液相当的邻苯二甲酸氢钾的毫摩尔数。

4.2.10 0.1 mol/L硫酸标准溶液

用蒸馏水稀释2.7 mL硫酸至1L,混合均匀,其浓度以甲基橙为指示剂,用上述氢氧化钠标准溶液标定。

4.2.11 40%氢氧化钠溶液

取200g不含硝酸盐的工业用氢氧化钠,溶于蒸馏水,稀释至500 mL。

4.2.12 1%氢氧化钾溶液。

文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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