1 范围

本标准规定了进出口油脂中9种抗氧化剂的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于色拉油和入造黄油等油脂中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA),2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Ionox-100) ,没食子酸辛酯(OG)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)等9种抗氧化剂的检测。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时．所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

SN/T 0800.1-1999进出口粮油、饲料检验 抽样和制样方法

3 抽样和制样方法

采用SN/T 0800.1中规定的方法。

4 测定方法

4.1 方法提要

油脂样品用正己烷溶解，用乙腈提取其中的抗氧化剂。提取液经浓缩后，用异丙醇定容，用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。

4.2 试剂和材料

4.2.1 正己烷：分析纯，重蒸。

4.2.2 乙腈：色谱纯。

4.2.3 异丙醇：分析纯，重蒸。

4.2.4 甲醇：色谱纯。

4.2.5 乙酸：分析纯。

4.2.6 蒸馏水：经二次蒸馏。

4.2.7 乙腈饱和的正己烷：正己烷中加入乙腈饱和。

4.2.8 正己烷饱和的乙腈：乙腈中加入正己烷饱和。

4.2.9 抗氧化剂标准贮备液(1mg/mL)：分别称取9种抗氧化剂各50.0mg，用异丙醇-甲醇(1+1，V/V)溶解定容至50 mL,摇匀，0℃～4℃避光保存。

4.2.10 抗氧化剂标准工作液：临用前用异丙醇-甲醇(1+1,V/V)稀释至适当浓度。

4.3 仪器和设备

4.3.1 液相色谱仪：配有紫外检测器。

4.3.2 微量进样器：25 uL。

4.3.3 液体混匀器。

4.3.4 旋转真空蒸发器。

4.3.5 具塞玻璃离心管：25 mL。

4.3.6 胶头吸管。

4.3.7 浓缩瓶：50 mL。

4.3.8 滤膜：0.45um。

4.4 测定步骤

4.4.1 试样预处理

称取油脂1g(精确至0.01g)于离心管中，加入5mL乙腈饱和的正己烷(4.2.7)，在液体混匀器上快速混匀以充分溶解油样．加入10 mL正己烷饱和的乙腈(4.7.8)，于液体混匀器上快速混匀1 min，静置分层，用胶头吸管将乙腈层转入浓缩瓶内。如上操作再用乙腈(4.2.8)提取两次，合并乙腈于浓缩瓶内。

乙腈提取液在40℃下，用旋转真空蒸发器浓缩至约1 mL，将浓缩液转至5 mL刻度管中，用异丙醇定容至2 mL，经0.45um滤膜过滤，供分析。

4.4.2 测定

4.4.2.1 色谱条件

a)色谱柱：C₁₈柱〔250 mm×4.6mm (i.d.)，10um或相当者〕；

b)柱温：40℃；

c)流动相：1.5%(体积分数)乙酸-EP醇溶液(A),1.5％(体积分数)乙酸-水溶液(B);

d)洗脱梯度：0min～5min，流动相A为30％，5min～20min,流动相A从30％线性增至80％，20min～30 min,流动相A为80％；

e)流速：1mL/min；

f)检测波长：280nm。

4.4.2.2 工作曲线绘制

配制9种抗氧化剂的标准系列溶液1、10、20、50、100、200 mg/L，分别取20uL进行液相色谱测定，根据保留时间以各色谱峰魏峰面积或峰高与其对应的抗氧化剂浓度作图，绘制标准工作曲线。

4.4.2.3 试样测定

用微量进样器取20 uL样液进行液相色谱测定，记录各色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。

4.4.3 结果计算和表述

式中：X_i—被测抗氧化剂含量，ug/kg;

c_i—从1.作曲线土查出的杭氧化剂的质量浓度，mg/L;

Vi—被测试样定容体积，mL；

mi—称样量，g。

5 测定低限和回收率

5.1 测定低限

本方法各种抗氧化剂的测定低限为2 mg/kg。

5.2 回收率

添加2 mg/kg～200 mg/kg抗氧化剂时，回收率的实验室数据为82.5％～98.7％。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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