1 范围

本标准规定了中药合剂、糖浆剂的抽样、制样方法，以及中药合剂、糖浆剂中苯甲酸、山梨酸、对羟基

苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯的液相色谱法测定方法。

本标准适用于中药合剂、糖浆剂中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过5000件为一检验批。

每一检验批应以同一生产批次的产品划分。

2.2 抽样方法

2.2.1 100件以下最低抽取3件；101～1000件最低抽取5件；1000件以上最低抽取7件。

2.2.2 按2.2.1规定的数量随机抽取。逐件开启，每件取出1瓶。瓶装中药合剂、糖浆剂，每批抽样不得小于3瓶(每瓶以500 mL计)，平均供试样品的量一般不少于实验室所需3倍数。

2.3 试样的制备

将取回的样品充分混合，分取500 mL作为试样，均分成两份，装入洁净的容器内，密封标明标记。

2.4 试样的保存

将试样于室温下保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染。

3 测定方法

3.1 方法提要

在酸性条件下用乙醚提取试样中的防腐剂，提取液浓缩后分为苯甲酸、山梨酸和对羟基酯类两部分分别进行测试，液相色谱二极管阵列或紫外检测器外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 甲醇：液相色谱纯。

3.2.2 乙醚：无水乙醚。

3.2.3 乙酸铵水溶液：0.02 mol/L。

3.2.4 盐酸水溶液：6 mol/L。

3.2.5 苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯标准品：纯度≥98％。

3.2.6 标准溶液：准确称取适量的防腐剂标准品，用甲醇配成为1.0mg/mL的标准储备溶液，根据需要再用甲醇稀释，配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和色谱条件

3.3.1 高效液相色谱仪：配二极管阵列或紫外检测器。

3.3.2 分液漏斗：50 mL。

3.3.3 容量瓶：50 mL。

3.3.4 带刻度的离心试管：5.0 mL。

3.3.5 水浴锅：可调温。

3.4 测试步骤

3.4.1 样品处理

称取1.0g(准确至0.001g)试样于50 mL分液漏斗中，加25 mL水，混匀后加入0.2 mL 6 mol/L盐酸水溶液，用2×20 mL无水乙醚提取两次，合并提取液于容量瓶中，用乙醚定容至50.0 mL并混匀。静置片刻后，准确移取5.0mL提取液于带刻度的离心试管中，在40℃水浴上蒸发至近干，用甲醇定容至2.0 mL，溶液经0.45 um滤膜过滤后供液相色谱分析。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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